Ako argónový plyn GOST 10157 79. Balenie, označovanie, preprava a skladovanie

GOST 10157-79

MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD

ARGÓNOVÉ PLYNY A VZÁCNE

TECHNICKÉ MYSLENIA

ŠTANDARDY IPK VIDAVNITSTV

Moskva

MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD

Zadaný dátum 01.07.80

Táto norma je rozšírená tak, aby zahŕňala plyn podobný a vzácny argón, ktorý vzniká v dôsledku nárastu a prebytku plynov amoniaku a na účely vikorizácie ako suchého média pri varení, rezaní a tavení aktívnych a vzácnych základných kovov a zliatin na báze hliník, zliatiny hliníka a horčíka, zliatiny nerezových ohrievačov a legované ocele rôznych akostí, ako aj rafinované kovy v metalurgii.

Formula Ar.

Atómová hmotnosť (podľa medzinárodných atómových hmotností 1985) - 39 948.

(Zmenené vydanie, dodatok č. 1, 2).

1. TECHNICKÉ VIMOGY

1.1. Plynovitý a vzácny argón sa vyrába v súlade s požadovanými normami pre technologické predpisy schválené v stanovenom poriadku.

1.2. Podľa fyzikálnych a chemických ukazovateľov spĺňa plynný a vzácny argón normy uvedené v tabuľke. 1.

stôl 1

názov predstavenia	Norm
názov predstavenia	Odroda Vichy	Prvá trieda
1. Objem sekcie argónu, %, minimum	99,993	99,987
2. Objem kyslej časti, %, trochu viac	0,0007	0,002
3. Čiastočný objem dusíka, %, trochu viac	0,005	0,01
4. Objem vodnej pary, %, nie viac, ktorý udáva teplotu infúzie argónu vodnou parou pri tlaku 101,3 kPa (760 mm Hg), °C, nie viac
	0,0009	0,001
	mínus 61	mínus 58
5. Objem súčtu uhlíkatých častíc je nanovo usporiadaný na CO 2 %, nie viac
	0,0005	0,001

Poznámky:

1. Objem súčtu uhlíkatých častíc nie je štandardizovaný v plynnom a vzácnom argóne, ktorý vibruje od vetra, pretože na čistenie surového argónu sa používa elektrónová voda, aby nevytlačila dom uhlíkatými prírodnými poľami a lúkami. , ako aj voda z koksárenského plynu a syntézny plyn, ktorý je špeciálne čistený na extrakčných zariadeniach.

2. Štandardy pre vzácny argón uvedené v tabuľke zodpovedajú indikátorom plynného argónu extrahovaného opakovaným odparovaním vzoriek vzácneho argónu.

3. Je povolené meniť množstvo vzácneho argónu po odparení počas prepravy a ušetriť maximálne 10%.

1.3. OCP kódy pre plyn podobný a vzácny argón sú uvedené v tabuľke. 2.

Tabuľka 2

Meno Produktu	OKP kód
Kompresia podobná argónu	21 1481 0100
vysoký stupeň	21 1481 0120
prvá trieda	21 1481 0130
Argón je látka podobná plynu, ktorá sa odstraňuje z
vzácny importovaný argón	21 1481 0400
Argón je zriedkavý	21 1483 0100

2. BEZPEČNOSŤ VIMOGI

2.1. Argón je netoxický a neškodný a nezabezpečuje život: pri jeho vdýchnutí človek stráca zmysly a v priebehu niekoľkých minút nastáva smrť. Ak zmiešate argón s inými plynmi alebo zmiešate argón s kyselinou a objem kyseliny v zmesi je menší ako 19%, vzniká nedostatok kyslosti s výrazným znížením kyslosti a vzduchu.

2.2. Plynovitý argón je dôležitý v interiéri a môže sa hromadiť v málo vetraných priestoroch, v pivniciach a jamách, ako aj vo vnútorných zariadeniach určených na ťažbu, skladovanie a prepravu plynného a vzácneho argónu. V tomto prípade sa kyslosť vo vzduchu znižuje, čo vedie k nedostatku kyslosti a s výrazným znížením kyslosti - k uduseniu, strate informácií a smrti človeka.

2.1; 2.2. (Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

2.3. V oblastiach možnej akumulácie plynovitého argónu je potrebné kontrolovať kyslosť vo vzduchu pomocou automatických alebo ručných zariadení so zariadením na diaľkový odber vzoriek vzduchu. Objem kyslosti na povrchu nie je menší ako 19%.

2.4. Vzácny argón je látka s nízkou teplotou varu, ktorá môže spôsobiť omrzliny na koži a poškodenie očnej sliznice. Pri odbere vzoriek a analýze vzácneho argónu je potrebné používať suché okuláre.

2.5. Pred opravou alebo kontrolou prepravnej alebo stacionárnej nádrže vzácneho argónu, ktorá bola v prevádzke, je potrebné ju zohriať na strednú teplotu a prefúknuť. Je povolené začať pracovať s objemom kyseliny v strede kapacity najmenej 19%.

2.6. Pri práci v argónovej atmosfére je potrebné čistiť izolačným lazúrovacím zariadením alebo hadicovou plynovou maskou.

2.7. Prevádzka fliaš naplnených plynom podobným argónom sa musí vykonávať v súlade s pravidlami pre bezpečnú prevádzku nádob, ktoré pracujú pod tlakom, tvrdené Derzhgirtechnaglyad SRSR.

3. PRAVIDLÁ KAMPANIA

3.1. Plynu podobný a vzácny argón sa odoberá v dávkach. Strana je rešpektovaná bez ohľadu na silu produktu, v súlade s ukazovateľmi kyslosti a zdokumentovaná v jednom dokumente o kyslosti.

Ku každej šarži vzácneho a plynu podobného argónu musí byť priložený dokument o kyslosti, ktorý obsahuje tieto údaje:

meno výrobcu a jeho ochranná známka;

názov výrobku, jeho trieda;

dátum prípravy;

číslo šarže, číslo fľaše (pre plyn argón);

objem plynného argónu v kubických metroch a hmotnosť vzácneho argónu v tonách alebo kilogramoch (div.);

výsledky analýz a potvrdenie zhody produktu s príslušnou normou;

podľa normy;

druh vody, ktorý sa používa na čistenie surového argónu.

(Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

3.2. Na určenie objemového podielu kyslosti a objemového podielu vodnej pary vyberte jednu fľašu z počtu fliaš ihneď naplnených argónom z plynovodu na jednom alebo viacerých povrchových rozdeľovačoch, na určenie objemu ї časti dusíka sa vyberajú z dvoch balóniky, ktoré sa okamžite uložia na pokožku, len aby vám to pripomenuli.

Ak sa zistia neuspokojivé výsledky analýzy, bolo by žiaduce vykonať opakovanú analýzu na vzorke čiastkovej vzorky po jednom indikátore. Výsledky opakovanej analýzy sa rozšíria na celý balónik cez noc.

Objem množstva uhlíkatých častíc sa určuje zo vzoriek, ktoré sa odoberajú z argónového plynovodu, ktorý smeruje do kolektorov. Ak sa zistia neuspokojivé výsledky rozborov, vykonajú sa opakované rozbory, ktoré sa vyberú z 2 % valcov ukončených v 8. roku. Výsledky opakovaných analýz sa rozšíria na všetky balóniky, dokonca aj v rámci špecifikovaného časového obdobia.

Ak chcete ovládať tlak argónu vo vonkajších fľašiach, vyberte 10 % fliaš z výmeny.

(Zmenené vydanie, číslo 1, 2, 3).

3.3. Ak chcete kontrolovať zvyškový obsah argónu podobného plynu, vyberte 10 % fliaš na dávku alebo aspoň dve fľaše pre dávku s menej ako 20 fľašami. Pri vybraných valcoch sa kontroluje tlak.

3.4. Na kontrolu množstva plynu podobného argónu, ktorý je transportovaný v autorecipientoch, sa vyberie vzorka z kožného autorecipienta.

3.5. Na monitorovanie prítomnosti vzácneho argónu sa vzorka odoberá z prepravnej nádrže kože. Pred naplnením cisterien je dovolené pripraviť vzorku vzácneho argónu zo stacionárnej cisterny.

3.6. Ak sa z odsekov odstránia neuspokojivé výsledky analýzy. 3,3; 3.4 a 3.5 Chcel by som vykonať opakovanú analýzu jedného z ukazovateľov na vzorke podskupiny. Výsledky opätovnej analýzy sa rozšíria na celú šaržu.

4. METÓDY ANALÝZY

4.1. Výber vzorky

4.1.1. Vzorka plynného argónu sa odoberie z povrchového valca pod tlakom, ktorý nie je nižší ako (14,7 ± 0,5) MPa (150 ± 5) kgf/cm2 alebo (19,6 ± 1) MPa (200 ± 10) kgf/cm2 a teplota od 15 do 30 ° Zo stredu v aparatúre na analýzu za prídavným reduktorom alebo jemným regulačným ventilom a oceľovou alebo medenou rúrkou z miesta odberu vzorky do prístroja. Opláchnite reduktor alebo ventil analyzovaným plynom tak, že dvakrát zdvihnete zverák až na 10 kgf/cm 2 a zverák vyberiete; Skúmavku je najlepšie prepláchnuť najmenej desaťnásobným objemom analyzovaného plynu. Pri špecifikovanom objemovom podiele vodnej pary sa vzorka odoberá cez rúrku z nehrdzavejúcej ocele.

4.1.2. V zariadení sa odoberá vzorka vzácneho argónu (obr. 1), ktorého hlavnými časťami sú:

1 - humová trubica zo stlačenia; 2 - medená rúrka 6´ 1; 3 - krishka; 4 - Hum trubica; 5 - hadovitý odparovač; 6 - nádoba s vodou; 7 - kryogénna nádoba; 8 - rúrka z nehrdzavejúcej ocele 3´ 0,7; 9 - podložka

Sakra. 1

kryogénna nádoba SK-6, zaistená svorkou 0,03 MPa (0,3 kgf/cm 2), s vekom, s dvoma rúrkami, z ktorých jedna siaha na dno nádoby, druhá je krátka, uzavretá svorkou a špirálový odparovač s rúrkami DKRNM 3 ´ 0,5 ND MOZ pre GOST 617, predĺženie 500 mm.

Pred odberom vzorky vzácneho argónu ochlaďte kryogénne misky naliatím 50 - 100 cm 3 analyzovaného vzácneho argónu. Prebytočná reďkovka, ktorá sa neodparila, sa z nádoby vyleje a vzorka vzácneho argónu sa naleje do nádoby, čím sa nádoba naplní približne do 1/2 objemu.

Po stlačení otvorte 1 Kryogénnu nádobu prikryte vekom a prejdite k novému parnému hrncu, nádobu naplňte ohriatou vodou (50 - 60 °C). Krátka trubica je pripojená k valcu s plynom podobným argónom cez redukčný ventil, ktorý reguluje prietok vzácneho argónu do výparníka.

Vzorku vzácneho argónu je možné odobrať priamo do prístroja na analýzu cez špirálový výparník. V tomto prípade je špirálový odparovač uzavretý v nádobe s vodou a následne spojený s ventilom nádrže so vzácnym argónom pomocou nerezovej rúrky s vnútorným priemerom 1,5-2,5 mm.

(Zmenené vydanie, číslo 1, 2, 3).

4.2. Hodnota objemového podielu argónu

4.2.1. Časť naplním argónom ( X) v stovkách domov sa vypočítajú ako rozdiel medzi 100 a súčtom objemových častí domu pomocou vzorca

X = 100- (Xi + X2 + X3+X 4),

de X 1- objem kyslej časti, %;

X 2- Čiastočný objem dusíka, %;

X 3- objem vodnej pary, %;

X 4- objem časti súčtu uhlíkatých polovodičov sa premení na 2 % CO;

(Zmenené vydanie, číslo 2, 3).

4.3. Hodnota objemovej časti kyslého

4.3.1

Banka Kn-1-100 podľa GOST 25336.

Pipety s objemom 2, 10 a 25 cm3.

Byrety s objemom 1 až 5 cm 3 .

Vagy laboratórneho významu s najväčším rozsahom dôležitosti sú 200 g, 2. trieda presnosti.

Inštaláciu tvorí nádoba na analýzu, fľaša na zakopanie s objemom 5 - 10 dm 3 s nalievacou trubicou (sifón) a skúmavky na kolorimetriu (obr. 2a).

Sakra. 2a

ja – z'ednannya sudini A s atmosférou; II - Ventil je zatvorený;
III – z'ednannya sudini A z plavidla B

1 - Jednocestný ventil; 2 - dvojcestný ventil

Sakra. 2

Nádoba na analýzu typu SV-7631 MOZ (obr. 2) má dve časti - A a B, oddelené dvojcestným ventilom 2, vybavené zástrčkou na pripojenie k miestu odberu vzorky a kohútikom 1 na zavedenie do nádoby hlinenej rozchina.

Zahmlenosť obsedantnosti A zatvorte 5 dm 3 obsyaku B takmer 25 cm3.

Podľa tejto normy podobný argónu.

Jodid draselný podľa GOST 4232, rozdelený na 10%.

Kyselina otstovo zgidno z GOST 61, x. h., krížana.

Typ škrobu GOST 10163, druh s hmotnostným zlomkom 1%.

Kysličník sodný (tiosíran sodný) 5-voda podľa GOST 27068, rôzne koncentrácie ( Na2S203) = 0,05 mol/dm3.

Meď (II ) 5-vodná kyselina sírová podľa GOST 4165, rôzne koncentrácie (1/2 CuS04) = 0,05 mol/dm3.

Monochlorid meďnatý je vhodný pre GOST 4164.

Jedná sa o medený okrúhly elektrický typ MM, s priemerom 0,8-2,5 mm, so špirálovitým vzhľadom.

Mastila na vodovodné batérie.

Likvidácia chloridu amónneho medi (dezintegrácia polyílu); varíme rozpustením 12 g chloridu sodného, 36 g chloridu amónneho, 145 cm 3 amoniaku pri hmotnostnom zlomku 25 % na 1 dm 3 vody. Jedlo sa pripravuje v tanci naplnenom špirálami medovky. Do fľaše nalejte vodu a amoniak, potom pridajte chlorid amónny a chlorid meďnatý. Zmes sa preplachuje argónom, kým sa soli úplne nezničia a kvapalina sa neodstráni, potom sa uchováva mimo dosahu vetra.

Koncentrácia medi kyseliny sírovej (1/2 CuS04 ) = 0,05 mol/dm 3 Ihneď pripravíme: V banke s objemom 1 dm 3 sa vo vode rozpustí 12,484 g čerstvo rekryštalizovanej medi kyseliny sírovej. Titer sa stanoví jodometrickou metódou.

Jód, ktorý je viditeľný po pridaní do 25 cm 3 analyzovaného roztoku, 10 cm 3 jodidu draselného a 2 - 3 cm 3 kyseliny octovej, sa titruje tiosíranom sodným v prítomnosti škrobu až do odstránenia roztoku. Korekčný faktor (K 1 ) pre roztok sodnej kyseliny sírovej sa vypočíta na základe 25-objemového delenia sodnej soli kyseliny sírovej spotrebovanej na titráciu.

Druhy sa pripravujú v skúmavkách na kolorimetriu, do ktorých sa naleje roztok kyseliny sírovej v množstvách uvedených v tabuľke. 3 a potom upravte objem na 25 cm3 pomocou amoniaku s hmotnostným zlomkom 4 %.

Doba platnosti civilných oddelení je 6 mesiacov.

Tabuľka 3

Číslo Zrazkovo Rozchinu	Objem koncentrácie kyseliny sírovej je presne 0,05 mol/dm 3 cm3	Objem kyslosti vo vzorke, ktorý označuje morený roztok, cm 3
	0,05	0,015
	0,10	0,030
	0,15	0,045
	0,20	0,060
	0,25	0,075
	0,30	0,090
	0,35	0,105
	0,40	0,120
	0,45	0,135
	0,50	0,150

Poznámka.Objem kyseliny, ekvivalentný 1 cm3, sa rozdelí do prostredia kyseliny sírovej s koncentráciou 0,05 mol/dm3.

0,05/1000 ´ 11200/2 ´ 293/273 = 0,300 cm3 na 20 ° 101,3 kPa (760 mm Hg). Ak koncentrácia medi kyseliny sírovej nie je presne 0,05 mol/dm3, potom sa hodnoty uvedené v stĺpci 3 vynásobia koeficientom K1.

(Zmenené vydanie, číslo 1, 2, 3).

Výsledok analýzy sa berie ako aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných hodnôt, skutočný rozdiel medzi nimi neprevažuje a je povolený rozdiel väčší ako 15 %.

Objemovú časť kyseliny je možné získať z veľkokapacitných zariadení s galvanickým sintrovaním s pevným elektrolytom (v tomto prípade objem vody a horľavých domov nemusí presiahnuť 1 % objemovej časti kyseliny) a tak chladiacej kvapaliny z horného potrubia s priemyselnými automatickými analyzátormi plynu bez prerušenia o niečo viac ako 10%, napríklad typ GL.

V prípade nezrovnalostí v hodnotení objemovej časti kyslosti sa analýza vykonáva kolorimetrickou metódou s použitím stagnujúceho chloridu meďnatého.

Prijateľná celková odchýlka od výsledku analýzy je ± 30 % s úrovňou spoľahlivosti P = 0,95.

(Zmenené vydanie, číslo 2, 3).

4.4. Hodnota objemového podielu dusíka

4.4.1. Vybavenie

Spektrálne analyzátory plynov rôznych typov (Svitlo a iné) so stratou nie väčšou ako 15%.

Súhrnná konverzia plynu s objemovým zlomkom dusíka v argóne 5 ppm - DSO č. 3992-87, 10 ppm - DSO č. 3994-87, 20 ppm - DSO č. 3995-87, 50 ppm - DSO č. 3997 -87 , 90 miliónov -1 -DSO č. 3994-87 pre štátny register.

4.4.2. Uskutočnila sa analýza

Princíp činnosti základného analyzátora plynu je založený na intenzite stmievania distribúcie molekulárnych sadzí do dusíka, čo je spôsobené elektrickým výbojom v analyzovanom plyne.

Prípravy pred analýzou a vykonaním presne dodržiavajte pokyny na používanie zariadenia.

4.4 - 4.4.2. (Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

4.4.3. Spracovanie výsledkov

Naplním oblasť dusíkom ( X 2) v stovkách jednotiek, sú príslušne označené pred inštaláciou displeja do zariadenia.

Objem dusíka je možné určiť metódou plynovej adsorpčnej chromatografie z dôvodu stagnácie chromatografu s vysoko citlivým detektorom tepelnej vodivosti s prahovou citlivosťou na dusík maximálne 5 ppm.

Objem dusíka v argóne môže byť rovnaký ako v iných zariadeniach so stratou vody nie väčšou ako 15%.

V prípade nezrovnalostí sa pred odhadom objemového podielu dusíka vykoná analýza pomocou spektrálnej metódy.

(Zmenené vydanie, číslo 2, 3).

4.4.4. (Inklúzie, dodatok č. 2).

4.5. Hodnota objemového podielu vodnej pary

4.5.1. Vybavenie

Objemy plynov sú coulometrické, určené na extinkciu mikrokoncentráciou vodnej pary, so stratou adhézie maximálne 10 % pri koncentráciách od 0 do 20 miliónov -1 (ppm) a maximálne 5 % pri vyšších koncentráciách.

4.5.2. Uskutočnila sa analýza

Coulometrická metóda je založená na kontinuálnom prúdení vodnej pary zo vzorkovaného plynu s hygroskopickým činidlom a jednohodinovom elektrolytickom rozklade typu balenej vody na vodu a želé, pri ktorých prúdenie elektrolýzy vedie k pokoju a koncentrácii vodná para.

Zariadenie je pripojené k odberu vzorky pomocou rúrky z nehrdzavejúcej ocele. Je nainštalovaný vitrátový plyn (50±1) cm3/x. Nastavenie rozsahov vibrácií sa nastaví tak, aby sa nastavenie boule zobrazovalo medzi druhou tretinou stupnice vibrácií, v dielcoch na milión (ppm). Elektrolýza strumu sa meria mikroampérmetrom.

Teplota fľaše obsahujúcej analyzovaný plyn nesmie byť nižšia ako 15 °C. Analýza sa vykonáva podľa pokynov, ktoré sú súčasťou zariadenia.

4.5.3. Spracovanie výsledkov

Objemový podiel vodnej pary ( X 3) v miliónoch -1 sa vypočíta podľa údajov zariadenia.

Je dovolené merať objemový podiel vodnej pary pomocou kondenzačnej metódy, pomocou .

V prípade nezrovnalostí sa pred odhadom objemového podielu vodnej pary vykoná analýza pomocou coulometrickej metódy.

4.5 - 4.5.3.

4.6. Hodnota objemového zlomku súčtu sacharidov pri premene na CO2

4.6.1. Vybavenie, činidlá a dizajn

Menovitý tlak argónu pri 20 °C s prázdnymi, skladovanými a prepravovanými fľašami a autorecipientmi môže byť (14,7 ± 0,5) MPa [(150 ± 5) kgf/cm2] alebo (19,6 ± 1,0) MPa [(200 ± 10) kgf/cm2].

(Vydanie bolo zmenené, zmenené. č. 2, 3).

6. GARANTUJE VIGOTOVTSYA

6.1. Virobnik zaručuje zhodu plynného a vzácneho argónu s týmto štandardom s neustálym uchovávaním a transportom ľudskej mysle,

(Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

6.2. Záručná lehota na úsporu plynu ako je argón je 18 mesiacov. v deň prípravy.

DOPLNOK 1

Dovidkov

VYSOKÁ KVALITA PLYNU
ZRIEDKAVÝ ARGÓN

1. Objem plynného argónu v nádrži (Vn) m 3 pre normálne mysle vypočítajte pomocou vzorca

Vn= K × Vb,

de Predtým- koeficient na výpočet množstva plynu vo fľaši, ktorý v tabuľke uvádza, aká je stlačiteľnosť argónu, tlak a teplota plynu vo fľaši;

Vb - Priemerná kapacita valca, dm3. Ako štatistický priemer sa berie aritmetický priemer kapacity najmenej 100 valcov.

Hodnota koeficientu ( Predtým) vypočítajte pomocou vzorca

de R- tlak plynu vo fľaši, meraný tlakomerom, kgf/cm 2 ;

0,968 - koeficient premeny technických atmosfér (kgf/cm2) od fyzickej atmosféry;

t- teplota plynu vo valci po dobu jednej hodiny vo zveráku,° Z;

Z - koeficient tekutosti argónu pri teplotet.

Napríklad pri dodávaní argónu podobného plynu do fliaš podľa GOST 949 s objemom 40 dm 3 sa zásoba plynu vo fľaši stáva:

so zverákom 150 kgf/cm2 pri 20° Z

0,155 ´ 40 = 6,20 m3;

pri zveráku 200 kgf/cm2 pri 20° Z

0,206 ´ 40 = 8,24 m3.

(Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

2. Množstvo vzácneho argónu v nádržiach sa pohybuje od ton po kilogramy.

Pri prepočte hmotnosti alebo objemu vzácneho argónu na m 3 plynného argónu je na normálnej mysli použiť nižšie uvedené vzorce.

Abo ,

de m - hmotnosť vzácneho argónu, t;

Va - objem vzácneho argónu, dm3.

1,662 - hrúbka plynného argónu pre normálne mysle, kg/m3;

1,392 - hustota vzácneho argónu za normálneho tlaku, kg/dm 3.

Koeficient (Predtým) na výpočet dodávky plynu vo fľaši v m3
pre normálne mysle 20 ° Sta 101,3 kPa (760 mmHg)

Teplota plynu v nádobe, °C	Pretlak plynu vo valci, MPa (kgf/cm 2)
	9,8	11,8	13,7	14,2	14,7	15,2	15,7	16,2	16,7	17,7	19,6	21,6
	(100)	(120)	(140)	(145)	(150)	(155)	(160)	(165)	(170)	(180)	(200)	(220)
	0,157	0,193	0,231	0,240	0,249	0,258	0,267	0,276	0,284	0,300	0,331	0,363
	0,145	0,178	0,211	0,219	0,227	0,236	0,243	0,251	0,259	0,274	0,303	0,333
	0,140	0,171	0,203	0,211	0,218	0,226	0,234	0,241	0,248	0,263	0,291	0,319
	0,135	0,165	0,195	0,203	0,210	0,217	0,224	0,232	0,239	0,253	0,280	0,307
	0,131	0,159	0,188	0,195	0,202	0,209	0,216	0,223	0,230	0,243	0,269	0,296
	0,127	0,154	0,181	0,188	0,195	0,202	0,209	0,215	0,222	0,235	0,259	0,285
	0,123	0,149	0,175	0,182	0,189	0,195	0,202	0,208	0,215	0,227	0,252	0,276
	0,120	0,145	0,170	0,177	0,183	0,189	0,195	0,202	0,208	0,220	0,243	0,267
	0,116	0,141	0,165	0,171	0,178	0,184	0,190	0,196	0,202	0,213	0,236	0,260
	0,113	0,137	0,161	0,167	0,173	0,178	0,184	0,190	0,196	0,207	0,229	0,252
	0,110	0,134	0,157	0,162	0,168	0,174	0,179	0,185	0,190	0,201	0,223	0,245
	0,108	0,132	0,153	0,158	0,164	0,169	0,175	0,180	0,185	0,196	0,217	0,238
	0,105	0,128	0,149	0,154	0,159	0,165	0,170	0,175	0,181	0,191	0,212	0,232
	0,103	0,124	0,145	0,150	0,155	0,161	0,166	0,171	0,176	0,186	0,206	0,227
	0,101	0,121	0,142	0,147	0,152	0,157	0,162	0,167	0,172	0,182	0,201	0,221
	0,099	0,119	0,139	0,144	0,149	0,154	0,158	0,163	0,168	0,178	0,196	0,216
	0,097	0,116	0,136	0,140	0,145	0,150	0,155	0,160	0,164	0,174	0,192	0,211
	0,095	0,114	0,133	0,137	0,142	0,147	0,152	0,156	0,161	0,170	0,188	0,206
	0,091	0,109	0,128	0,132	0,137	0,141	0,146	0,150	0,154	0,163	0,180	0,198

DOPLNOK 2

Dovidkov

Hodnota koeficientu K 2 na uvedenie spotreby plynu do normálneho stavu

teplota,° Z	Hodnota barometra, kPa (mm Hg)
	93,3	94,6	96,0	97,2	98,6	100,0	101.3	102,6
	(700)	(710)	(720)	(730)	(740)	(750)	(760)	(770)
	Až do 2
	0,953	0,967	0,980	0,993	1 ,007	1,021	1,035	1,049
	0,946	0,960	0,974	0,985	1 ,000	1,014	1,028	1,042
	0,940	0,954	0,967	0,979	0,993	1,007	1,021	1,035
	0,934	0,947	0,960	0,972	0,986	1,000	1,014	1,028
	0,927	0,940	0,954	0,966	0,979	0,993	1,007	1,021
	0,921	0,934	0,947	0,959	0,973	0,987	1,000	1,014
	0,915	0,928	0,941	0,952	0,966	0,980	0,993	1,007
	0,908	0,921	0,934	0,946	0,960	0,973	0,986	1,000
	0,903	0,915	0,928	0,940	0,953	0,966	0,979	0,993
	0,896	0,909	0,922	0,933	0,947	0,960	0,973	0,987
30	0,890	0,903	0,916	0,927	0,941	0,954	0,967	0,980
32	0,885	0,897	0,910	0,921	0,934	0,947	0,961	0,974
34	0,879	0,891	0,904	0,915	0,928	0,941	0,954	0,967
35	0,876	0,889	0,901	0,912	0,925	0,938	0,951	0,964

DOPLNOK 2 . (Zmenené vydanie, dodatok č. 1).

DOPLNOK 3 . (Zahrnuté, dodatok č. 2).

DOPLNOK 4

Obov'jazkov

HODNOTENIE OBJEMOVÉHO FRAKCIE VODNEJ PARY KONDENZAČNOU METÓDOU

Objem vodnej pary určujú zariadenia kondenzačného typu s prahovou citlivosťou nie väčšou ako 1,5 milióna -1 (pmm).

Zjavná strata zariadenia môže presiahnuť 10 %.

Metóda je založená na teplote nasýtenia plynu vodnou parou pri objavení sa rosy na povrchu chladiaceho zrkadla.

Analýza sa vykonáva podľa pokynov, ktoré zariadenie dodržiava.

Objem vodnej pary do určenej teploty nasýtenia je uvedený v tabuľke. 1.

stôl 1

ppm )	Teplota o Z	Objem vodnej pary, ppm ( ppm )	Teplota o Z
2,55	-70	23,4	-54
3,44	-68	31,1	-52
4,60	-66	39,4	-50
6,10	-64	49,7	-48
8,07	-62	63,2	-46
10,6	-60	80	-44
14,0	-58	101	-42
18,3	-56	127	-40

Poznámka . Objem časti, ktorá je viac ako 1 milión -1, je v súlade s 1´ 10 -4 %.

Výsledok analýzy sa berie ako aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných hodnôt; nezrovnalosť medzi nimi neprevažuje, je povolená odchýlka väčšia ako 10 %.

Prijateľná celková odchýlka od výsledku analýzy je ±25 % so spoľahlivosťou P = 0,95.

DODATOK 4. (Zmenené vydanie, dodatok č. 3).

DOPLNOK 5

HODNOTENIE OBJEMOVÉHO FRAKCIE SUMI CARBON SOLICES POMOCOU PLYNOVÝCH CHROMATOGRAFICKÝCH METÓD

A. Objemový podiel oxidu uhličitého získaný počas oxidácie oxidu uhličitého oxidom medi (podľa článku 4.6.2 tejto normy).

Chromatograf s detektorom tepelnej vodivosti s prahom citlivosti na propán s héliom nesúcim plyn nie vyššou ako 2´ 10-5 mg/cm3 a plynovú chromatografickú kolónu s dĺžkou 1,4 m, vnútorným priemerom 4 mm, na vrchu aktívnych vagíl.

Stredisko -U-Obrázok. Na prípravu vezmite rúrku z nehrdzavejúcej ocele.´ 1 mm, hrany 500 mm. Koncentrátor je vyplnený detailným laboratórnym sklom. Ku koncentrátu pridáme sklenený adaptér (obr. 1) so zátkou a zátkou na zavedenie vzorky.

Dewarova nádoba je v skle, objem je cca 0,5 dm 3 .

Zásobník na plynový sud (s jedným uzáverom) RG-700.

Dodatočné vybavenie na chromatografickú analýzu:

lupa podľa GOST 25706 16 x zvýšená cena s priemerom 0,1 mm;

kovová linka podľa GOST 427;

Prekliaty adaptér z korku

Sakra. 1

súprava sít Fizprilad alebo sitá podobného typu; lekárske injekčné striekačky, Typ záznamu podľa GOST 22967, kapacita 2, 5, 10 cm 3;

mechanické stopky;

vitratomir pinny.

Vzácny technický kisel podľa GOST 6331.

Čistenie podobné héliovému plynu s objemovým podielom oxidu uhličitého nie väčším ako 0,0001 %.

Suspenzia skúšobného plynu s objemovým podielom oxidu uhličitého v dusíku 0,50 % - DSO č. 3765-87 pod štátnym registrom.

Vugilla je aktívnejšia ako značka SKT, frakcia s časticami o veľkosti 0,2 - 0,5 mm sa suší pri 150° Poďme na 4 roky.

Laboratórny štýl, detailne vyhotovený na porcelánovom podstavci. Frakcia obsahujúca častice s veľkosťou 0,2 - 0,5 mm sa premyje horúcou vodou, ktorá destiluje a suší sa pri 150 °C.° Poďme na 4 roky.

Medené pletivo s veľkosťou 0,1-0,15 mm alebo sklenené vlákno podľa GOST 10727.

2. Príprava pred analýzou

Naplňte kolónu pre plynovú chromatografiu aktívnymi vugilami; Umiestnite guľôčku zo sklenených vlákien s hrúbkou 8 - 12 mm na hornú časť guľôčky vagíny. Potom kolónu zahrejte na termostate chromatografu a bez toho, aby ste sa dostali k detektoru, vysušte ju ďalej pri 150° Vydržali sme 8 rokov v plynonosnom prúde pri objeme 30 cm 3 /xv.

Koncentrátor je zakončený detailným kameňom; Na vrch sklenenej gule položte medenú sieťku. Preplachujte hornú časť koncentrátora plynom po dobu 3 rokov.

Objemový podiel oxidu uhličitého sa stanovuje metódou absolútnej kalibrácie s použitím metódy kalibrácie plynu (PGS).

Do chromatografu sa podáva 3 až 5 dávok PGS s objemom 2 až 10 cm 3 cez koncentrátor, ktorý je s chromatografom spojený namiesto meniteľnej dávky krátkymi vákuovými trubicami.

Pred podaním kožnej dávky sa koncentrátor prepláchne nosným plynom (héliom) pomocou 1 x hadičky. Potom, po dodaní hélia, sa koncentrátor umiestni do Dewarovej banky so vzácnou kyselinou. Po 3 minútach zapnite prívod plynu a cez adaptér vstreknite dávku PGS. Po 1 minúte vymeňte Dewarovu nádobu so riedkou kyslou za nádobu s vodou zohriatou na 25 - 30° 3 zaznamenávam chromatogram desorbovaného oxidu uhličitého.

Za chromatogrammi PGS bude gradovaný graf koncentrácie oxidu uhličitého v milimetroch, ktorý je prispôsobený citlivosti zapisovača (na stupnici)M1, objem oxidu uhličitého v dávke na kožu (V 1 ) v mililitroch, ktorá sa vypočíta pomocou vzorca

de W ST- objemový podiel oxidu uhličitého v ASG, %;

D ST - dávka PGS, cm 3.

Umovi graduyuvannya. Teplota plynovej chromatografickej kolóny 150 °C° Vitrat plynonosné činidlo (hélium) - 30 cm 3 /xv. Predpokladaná životnosť detektora a citlivosť zapisovača sa nastavujú ako posledné v závislosti od typu chromatografu.

Kalibrácia sa kontroluje raz za mesiac s použitím vikorickej plynnej zmesi oxidu uhličitého a dusíka s objemovým podielom oxidu uhličitého pridaným do asi 0,5 %.

3. Analýza

Chromatograf sa pripojí na limit a prepne do normálneho režimu.

Koncentrátor sa privedie k prerušovanému kohútiku chromatografu a prepláchne sa najmenej desaťnásobným objemom hélia. Okamžite nastavte vitratóm analyzovaného plynu na približne 300 cm3/min pod hodnoty plynového vitratoméru.

Umiestnite koncentrátor do Dewarovej banky so vzácnou kyselinou. Po 3 minútach odošlite plyn do analytického koncentrátu a preveďte 3 až 5 dm 3 plynu v objeme obsahujúcom oxid uhličitý. Objem vzorky sa mení podľa údajov na úprave plynu.

Po dokončení odberu vzoriek vyfúknite chladiaci koncentrátor héliom na 1 - 2 minúty, potom vymeňte Dewarovu nádobu so vzácnou kyselinou za nádobu s vodou ohriatou na 25 - 30° 3 zaznamenávam chromatogram desorbovaného oxidu uhličitého. Teplota plynovej chromatografickej kolóny, spotreba plynu(hélium) a prúd životnosti detektora sú identické s tými, ktoré boli prijaté počas hodiny kalibrácie zariadenia. Rozsah stupnice zapisovača je zvolený tak, aby vrchol oxidu uhličitého bol maximálny medzi čiarami grafu zapisovača.

4. Spracovanie výsledkov

Podľa výšky píku oxidu uhličitého, indukovaného na citlivosť zapisovačaMl, pomocou kalibračného grafu vypočítajte objem oxidu uhličitého vo vzorke argónu a vypočítajte objemový podiel oxidu uhličitého (X ) v stovkách pre vzorec

deV 1 - zmiešaný s oxidom uhličitým vo vzorke argónu podľa kalibračného grafu, cm 3;

V - obsyag probi argón, cm3.

Výsledok analýzy sa berie ako aritmetický priemer dvoch paralelných hodnôt, takže rozdiely medzi nimi by nemali presiahnuť 15 % stredného výsledku jednej hodnoty s istotou, že je väčší ako 0. 95.

B. Hodnota objemového podielu súčtu uhlíkatých zlúčenín s doprednou hydratáciou oxidu uhoľnatého a oxidu uhličitého

1. Vybavenie, materiály a činidlá

Chromatograf so semiionizačným detektorom, s prahom citlivosti na propán maximálne 2,5 10 -8 mg/s.

Rúrka reaktora z nehrdzavejúcej ocele s priemerom 3 až 5 mm, dĺžka 100 - 300 mm, naplnená katalyzátorom, vložená do pece, zahriata na teplotu 500 st.° Z.

Dodatočné vybavenie na chromatografickú analýzu 1.

Plynný argón je podobný tomuto štandardu, dodatočne čistený od uhlíkatých zlúčenín na objemový podiel nie väčší ako 0,0001 %.

Technická voda podľa GOST 3022 triedy A alebo B, vysoká kvalita, dodatočne čistená od uhlíkatých častíc na objemový podiel nie väčší ako 0,0001%.

Povrch je stlačený podľa GOST 17433, trieda prekážky nie je vyššia ako 2.

Čistý metán podobný plynu s objemovým podielom hlavnej látky najmenej 99,6 %.

nikel (II) 6-vodný dusičnan podľa GOST 4055.

Technický porézny silikagél podľa GOST 3956, frakcia s veľkosťou častíc 0,5 - 1 mm.

Množstvo invertovaného plynu s objemovým podielom metánu vo vzduchu je 2,5 milióna -1 a 7,5 milióna -1 - DSO č. 3896-87; 10 miliónov -1 - DSO č. 3897-87 podľa štátneho registra.

Súhrnný skúšobný plyn s objemovým podielom oxidu uhličitého v dusíku 50 miliónov -1 - DSO č. 3746-87 v Štátnom registri.

2. Príprava pred analýzou

2.1. Na chromatografiu nainštalujte plynovú chromatografickú kolónu (najmenej 1 m dlhú), nenaplnenú adsorbentom.

Týmto spôsobom sa pripraví katalyzátor na plnenie reaktora. Silikagél vysušte pri 150 - 180 °C° Na 4 roky v sušiarni, vložte do porcelánového pohára a nasypte dávku dusičnanu nikelnatého v pomere: na 20 g asi 10 g silikagéluNi(N0 3) 2 6Н 2 0 rozbité pri vode. Silikagél môže spôsobiť problémy v domácnostiach. Prebytočný predajca je viperovaný. Masu smažte na 600 - 800° Pred pridaním oxidov dusíka, potom ochlaďte, znovu naplňte reaktor, priveďte ho do chromatografu a pridajte oxid nikelnatý ku kovovému niklu v prúde vody (vitrát 60 cm 3 / xv) pri 400-500 °C.° Poďme na 4 roky.

Aktivita katalyzátora sa kontroluje pomocou prídavnej zmesi skúšobného plynu s oxidom uhličitým v argóne.

V reaktore pripojenom cez prídavné T k kolóne pre plynovú chromatografiu (na výstupe plynu) sa oxid uhličitý hydrogenuje vodou pri 450 - 500 °C.° 3 na metán. Metán je detekovaný poloionizačným detektorom. Podľa výšky píku metánu sa objem oxidu uhličitého rovná nominálnemu množstvu oxidu uhličitého v zmesi. Povolená variabilita výsledkov nie je väčšia ako 5 %.

Dodatočné čistenie vody v dvoch kolónach, jedna naplnená anhydronom, druhá naplnená sušeným a vyprážaným syntetickým zeolitom. Druhá kolóna je chladená vzácnym dusíkom.

Dodatočné čistenie argónu oxidom medi pri 700 - 750 °C° V budúcnosti sme vyrábali vodu a oxid uhličitý v dvoch kolónach, jednu naplnenú anhydronom a druhú naplnenú syntetickým zeolitom.

2.2. Kalibrácia chromatografu

Kalibrácia chromatografického zariadenia (obr. 3) sa vykonáva metódou absolútnej kalibrácie s použitím vikoristiky, pre ktorú sú kalibračné súčty. Za chromatogrammi kalibračných súčtov bude kalibračný graf úrovne vrcholovej hladiny metánu, prispôsobený citlivosti zapisovača.Ml, V milimetroch podľa objemu je metán v stovkách.

1 - valec s analyzovaným plynom; 2 - nádoba obsahujúca nosný plyn (dusík, argón alebo voda); 3 - balónový reduktor; 4 - jemný regulačný ventil; 5 - dávkovač; 6 - reaktor; 7 - poloionizačný detektor; 8 - vimirvalny prístroj

Sakra. 3

Kalibrácia sa kontroluje raz za 3 mesiace.

Umovi graduyuvannya. Dávka plynného argónu je 60 - 70 cm 3 /xv, vody 30 - 40 cm 3 /xx, vzduchu 150 - 200 cm 3 /xx, dávka odmernej zmesi je 1 - 2 cm 3. Citlivosť registrátora sa inštaluje v poslednom kroku, starostlivo pri skladovaní kalibračnej zmesi a typu chromatografu.

3. Analýza

3.1. Vzorka analyzovaného plynu sa zavedie do chromatografu pomocou dávkovača. Teplota reaktora, spotreba nosného plynu, vody a vzduchu, dávka plynu, ktorý sa analyzuje, budú pravdepodobne rovnaké ako tie, ktoré sa odoberú kalibrovaným zariadením.

Citlivosť registrátora je zvolená tak, aby vrchol domu, ktorý je indikovaný, bol maximálne v rámci čiary diagramu registrátora.

4. Spracovanie výsledkov

4.1. Objem časti súčtu uhlíkatých častíc sa premení na CO2 (X 5) V stovkách jednotiek je vysoký objemový podiel metánu, ktorý je prítomný v analyzovanom plyne a je tvorený hydrogenovaným oxidom uhličitým a oxidom uhličitým, ktorý je určený gradačným grafom pre výšku píku metánu indukovaného do citlivá úroveň registrátor osMl.

Výsledok analýzy sa berie ako aritmetický priemer dvoch paralelných hodnôt, takže rozdiely medzi nimi by nemali presiahnuť 15 %, takže priemerný výsledok sa vypočíta s úrovňou spoľahlivosti 0,95.

DOPLNOK 5 . (Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

INFORMAČNÉ ÚDAJE

1. Rozdelené a zavedené Ministerstvom chemického priemyslu ZSSR

2. POTVRDENIA A ÚVODY Uznesením Štátneho výboru ZSSR pre normy z 23. novembra 1979 č. 4496

Zmenu č. 3 prijala Medzištátna rada pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu (protokol č. 12 zo dňa 11.21.97)

Registrované Technickým sekretariátom MMR č. 2699 Za túto zmenu hlasovali:

Názov moci	Názov národného normalizačného orgánu
Azerbajdžanská republika	Azgosstandart
Arménska republika	Armderzhstandart
Bieloruskej republiky	Štátny štandard Bieloruska
Kazašská republika	Štátna norma Kazašskej republiky
Kirgizská republika	kirgizský štandard
Moldavská republika	Moldavský štandard
Ruská federácia	Derzhstandart Ruska
Tadžická republika	Tadžický štandard
Turkménsko	Hlavný štátny inšpektorát Turkménska
Ukrajina	Štátny štandard Ukrajiny

3. VZAMIN GOST 10157-73

4. KOMPLETNÉ REGULAČNÉ A TECHNICKÉ DOKUMENTY

		Označenie NTD, pre ktoré bolo udelené	Číslo odseku, pododseku, dodatku	4.3.1	GOST 25706-83	Dodatok 5
GOST 4165-78	4.3.1	GOST 26460-85	5.1
GOST 4232-74	4.3.1	GOST 27068-86	4.3.1

5. Výmena podmienok je prijatá Protokolom č. 4-93 Medzištátneho úradu pre štandardizáciu, metodiku a certifikáciu (IVD 4-94).

6. VIDANNYA (Birch 2002) so zmenami č.1,2,3, potvrdené Birchom 1985, opad listov 1989, Kvitn 1998, (IUS 6-85, 2-90, 7-98)

MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD

ARGÓNOVÉ PLYNY I RIDKI

TECHNICKÉ MYSLENIA

Oficiálne videné

Standardinform

MDT 661.939.3:006.354

INTERSTATE

Skupina L11 ŠTANDARD

ARGÓNOVÉ PLYNY A VZÁCNE

Technické mysle

GOST

10157-79

Plynný a kvapalný argón. technické údaje

MKS 71.060.10 OKSTU 2114

Dátum zápisu 07.01.80

Formula Ag.

Atómová hmotnosť (podľa medzinárodných atómových hmotností 1985) - 39 948.

1. TECHNICKÉ VIMOGY

1.1. Plynovitý a vzácny argón sa vyrába v súlade s požadovanými normami pre technologické predpisy schválené v stanovenom poriadku.

1.2. Podľa fyzikálnych a chemických ukazovateľov spĺňa plynný a vzácny argón normy uvedené v tabuľke. 1.

stôl 1


názov predstavenia	Odroda Vichy	Prvá trieda
1. Objem sekcie argónu, %, minimum
2. Objem kyslej časti, %, trochu viac
3. Čiastočný objem dusíka, %, trochu viac
4. Objemový podiel vodnej pary, %, nie viac ako
udáva teplotu nasýtenia argónu vodnou parou pri tlaku 101,3 kPa (760 mm Hg), °C, nie viac
5. Objem súčtu uhlíkatých častíc sa preusporiada o CO 2 %, nie viac
Oficiálne videné		Peredruk oplotený

Poznámky:

2. Štandardy pre vzácny argón uvedené v tabuľke zodpovedajú indikátorom plynného argónu extrahovaného opakovaným odparovaním vzoriek vzácneho argónu.

3. Je povolené meniť množstvo vzácneho argónu po odparení počas prepravy a ušetriť maximálne 10%.

1.3. OCP kódy pre plyn podobný a vzácny argón sú uvedené v tabuľke. 2.

Tabuľka 2

2. BEZPEČNOSŤ VIMOGI

2,1; 2.2. (Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

2.6. Pri práci v argónovej atmosfére je potrebné čistiť izolačným lazúrovacím zariadením alebo hadicovou plynovou maskou.

3. PRAVIDLÁ KAMPANIA

3.1. Plynu podobný a vzácny argón sa odoberá v dávkach. Strana je rešpektovaná bez ohľadu na silu produktu, v súlade s ukazovateľmi kyslosti a zdokumentovaná v jednom dokumente o kyslosti.

Ku každej šarži vzácneho a plynu podobného argónu musí byť priložený dokument o kyslosti, ktorý obsahuje tieto údaje:

meno výrobcu a jeho ochranná známka;

názov výrobku, jeho trieda;

dátum prípravy;

číslo šarže, číslo fľaše (pre plyn argón);

objem plynného argónu v kubických metroch a hmotnosť vzácneho argónu v tonách alebo kilogramoch (oddiel 1);

výsledky analýz a potvrdenie zhody produktu s príslušnou normou;

podľa normy;

druh vody, ktorý sa používa na čistenie surového argónu.

(Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

Ak chcete ovládať tlak argónu vo vonkajších fľašiach, vyberte 10 % fliaš z výmeny.

(Zmenené vydanie, číslo 1, 2, 3).

3.4. Na kontrolu množstva plynu podobného argónu, ktorý je transportovaný v autorecipientoch, sa vyberie vzorka z kožného autorecipienta.

4. METÓDY ANALÝZY

4.1. Výber vzorky

4.1.1. Vzorka plynného argónu sa odoberie z povrchového valca pod tlakom, ktorý nie je nižší ako (14,7±0,5) MPa (150±5) kgf/cm2 alebo (19,6±1) MPa (200±10) kgf/cm2 a teplote od 15 do 30 °C, priamo do analyzačného zariadenia za prídavný reduktor alebo jemný regulačný ventil a oceľové alebo medené potrubie pripojené z miesta odberu vzorky k zariadeniu. Opláchnite reduktor alebo ventil analyzovaným plynom tak, že dvakrát zdvihnete zverák až na 10 kgf/cm 2 a zverák vyberiete;

Skúmavku je najlepšie prepláchnuť najmenej desaťnásobným objemom analyzovaného plynu. Pri špecifikovanom objemovom podiele vodnej pary sa vzorka odoberá cez rúrku z nehrdzavejúcej ocele.

4.1.2. V zariadení sa odoberá vzorka vzácneho argónu (obr. 1), ktorého hlavnými časťami sú:

1 - humova trubica із zaskachem; 2 – medená rúrka 6x1; 3 – uzáver; 4 – humová trubica; 5 - hadovitý odparovač; 6 – nádoba s vodou; 7 - kryogénna nádoba; 8 - rúrka z nehrdzavejúcej ocele 3x0,7; 9 - tesnenie

Pred odberom vzorky vzácneho argónu ochlaďte kryogénne misky naliatím 50-100 cm 3 analyzovaného vzácneho argónu. Prebytočná reďkovka, ktorá sa neodparila, sa vyleje z nádoby a naleje sa do novej vzorky vzácneho argónu, čím sa nádoba naplní približne na 2 objemy.

Pri 1 otvorenom prikryjeme kryogénnu nádobu vekom a do nádoby s ohriatou vodou (50-60 °C) pridáme nový naparovač. Krátka trubica je pripojená k valcu s plynom podobným argónom cez redukčný ventil, ktorý reguluje prietok vzácneho argónu do výparníka.

(Zmenené vydanie, číslo 1, 2, 3).

4.2. Hodnota objemového podielu argónu

4.2.1. Objemový podiel argónu (X) v niekoľkých stovkách jednotiek sa vypočíta ako rozdiel medzi 100 a súčtom objemových častí domu pomocou vzorca

X = 100 - (X x + X 1 + X g + X 4),

de X x - objem kyslej časti, %;

X 1 – objem časti s dusíkom, %, %;

X g - objemová časť vodnej pary, %;

X 4 - objemová časť sumi uhlia pomstiť polčas rozpadu perehrahunku o C0 2%; (Zmenené vydanie, číslo 2, 3).

4.3. Hodnota objemovej časti kyslého

4.3.1. Vybavenie, činidlá a dizajn

Banka Kn-1-100 podľa GOST 25336.

Pipety s objemom 2, 10 a 25 cm3.

Byrety s objemom 1 až 5 cm 3 .

Vagy laboratórneho významu s najväčším rozsahom dôležitosti sú 200 g, 2. trieda presnosti.

Zariadenie na extrakciu kyseliny pozostáva z nádoby na analýzu, misky na pochovávanie s objemom 5-10 dm 3 s nalievacou trubicou (sifónom) a trubíc na kolorimetriu (obr. 2a).

I – spojenie medzi sudcom a atmosférou; II – ventil zatvorený; III - spojenie medzi nádobou A a nádobou B

1 – jednosmerný ventil; 2 - dvojcestný ventil

Nádoba na analýzu typu SV-7631 M3 (obr. 2) obsahuje dve rúrky - A a B, oddelené dvojcestným ventilom 2, s hrdlom na pripojenie k odbernému miestu vzorky a ventilom 1 na privádzanie hliny. vzorku do nádoby.

Hrúbka zmesi je asi 5 dm 3, hrúbka B je asi 25 cm 3.

Podľa tejto normy podobný argónu.

Plynu podobný dusík GOST 9293, technický, 1. stupeň.

Vodný amoniak podľa GOST 3760 v rozmedzí od 25 do 4%.

Chlorid amónny podľa GOST 3773.

Voda je destilovaná podľa GOST 6709.

Jodid draselný podľa GOST 4232, rozdelený na 10%.

Kyselina otstovo zgidno z GOST 61, x. h., krížana.

Typ škrobu GOST 10163, druh s hmotnostným zlomkom 1%.

Síran sodný (tiosíran sodný) 5-vodný podľa GOST 27068, koncentrácia (Na^SjOj) = 0,05 mol/dm 3.

Meď (II) kyselina sírová 5-vodná podľa GOST 4165 v koncentrácii (V 2 CuS0 4) = 0,05 mol/dm 3.

Monochlorid meďnatý je vhodný pre GOST 4164.

Jedná sa o medený okrúhly elektrický typ MM, s priemerom 0,8-2,5 mm, so špirálovitým vzhľadom.

Mastila na vodovodné batérie.

Koncentrácia medu kyseliny sírovej (V 2 CuS0 4 ) = 0,05 mol/dm 3 sa pripraví nasledovne: 12,484 g čerstvo rekryštalizovaného medu kyseliny sírovej sa rozpustí vo vode v banke ist 1 dm 3. Titer sa stanoví jodometrickou metódou.

Jód, ktorý je viditeľný po pridaní do 25 cm 3 analyzovaného roztoku, 10 cm 3 jodidu draselného a 2 – 3 cm 3 kyseliny octovej, sa titruje tiosíranom sodným v prítomnosti škrobu, kým sa roztok neodstráni. Korekčný faktor (K() pre roztok sodnej kyseliny sírovej sa vypočíta ako delenie 25 objemami sodnej kyseliny sírovej spotrebovanej na titráciu.

Doba platnosti civilných oddelení je 6 mesiacov.

Tabuľka 3

Poznámka. Objem kyseliny, ekvivalentný 1 cm3, sa rozdelí do prostredia kyseliny sírovej s koncentráciou 0,05 mol/dm3.

Xx = 0,300 cm3 pri 20 °C a 101,3 kPa (760 mm Hg). Aká je koncentrácia kyseliny sírovej?

Médium nie je presne 0,05 mol/dm 3, potom sa hodnoty uvedené v stĺpci 3 vynásobia koeficientom K 1.

(Zmenené vydanie, číslo 1, 2, 3).

4.3.2. Vykonajte analýzu

Pred vykonaním analýzy opláchnite nádobu roztokom chrómu, potom vodou a vysušte v prúde dusíka.

Otvorte kohútiky 1 a 2 a prineste testovaciu nádobu na miesto odberu vzoriek. Nádobu prepláchnite najmenej desaťnásobným množstvom analyzovaného plynu. Po zmene prietoku plynu zatvorte ventil 1, potom ventil 2 a presuňte zariadenie na miesto odberu vzorky. Stlačte plyn pre nastavenie jemným atmosférickým otočením kohútika 2, ktorého špičku najskôr zaistite proti vode. Ukazujú barometrický tlak a teplotu nadbytočného stredu.

Umyla som to cez kohútik 1 roschinom na báze hliny, pričom som najskôr vyliala časť roschin zo sifónu.

Kohútik 1 sa zatvorí a vyberie sa dávkovač tekutín, ktorý sa používa na prípravu s dávkovačom B.

Pri otvorenom kohútiku 2 (pri zatvorenom kohútiku 1) nalejte ílovitú zmes do objemu A a nádobu energicky vyprázdnite, kým sa neodstráni kyslosť ílu z analyzovaného plynu.

Otočte množstvá v objeme B a vyberte vhodné množstvá, ktoré sa hodia k množstvám v spojení s B.

4.3.3. Spracovanie výsledkov

Objemová časť kyslosti (U,) v stovkách jednotiek sa vypočíta pomocou vzorca

V _ (y 2- P) ■ 100 Xl - V~Y 2 '

kde V je objem vzorky plynu, ktorý je rovnaký ako objem A, cm 3;

V l - dechtový decht, ktorý potvrdzuje tvorbu dechtu, kým nie je decht vyleštený, cm 3;

K - obsyag decht, podobný vytvorenej šalvii, po vyleštení dechtu, cm 3;

K2 - koeficient pre privedenie suchého plynu na 20 °C a 101,3 kPa (760 mm Hg) Vypočítaný podľa tabuľky uvedenej v dodatku 2.

Výsledok analýzy sa berie ako aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných hodnôt, skutočný rozdiel medzi nimi neprevažuje a je povolený rozdiel väčší ako 15 %.

V prípade nezrovnalostí sa pred odhadom objemovej časti kyslosti vykoná analýza kolorimetrickou metódou zo stuhnutého roztoku chloridu meďnatého podľa bodu 4.3.2.

Prijateľná celková odchýlka od výsledku analýzy je ±30 % s úrovňou spoľahlivosti P = 0,95.

(Zmenené vydanie, číslo 2, 3).

4.4. Hodnota objemového podielu dusíka

4.4.1. Vybavenie

Spektrálne analyzátory plynov rôznych typov (Svitlo a iné) so stratou nie väčšou ako 15%.

Súhrnná konverzia plynu s objemovým zlomkom dusíka v argóne 5 ppm - DSO č. 3992-87, 10 ppm - 1 - DSO č. 3994-87, 20 ppm - 1 - DSO č. 3995-87, 50 ppm - 1 - DSO č. 3997 -87, 90 miliónov - 1 I C O č. 3994-87 pre štátny register.

4.4.2. Vykonajte analýzu

Princíp činnosti základného analyzátora plynu je založený na intenzite stmievania distribúcie molekulárnych sadzí do dusíka, čo je spôsobené elektrickým výbojom v analyzovanom plyne.

Prípravy pred analýzou a vykonaním presne dodržiavajte pokyny na používanie zariadenia.

4.4 – 4.4.2. (Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

4.4.3. Spracovanie výsledkov

Objem dusíka (X g) v stovkách jednotiek sa vypočíta v závislosti od indikácie zariadenia.

Objem dusíka v argóne môže byť rovnaký ako v iných zariadeniach so stratou vody nie väčšou ako 15%.

V prípade nezrovnalostí sa pred odhadom objemového podielu dusíka vykoná analýza pomocou spektrálnej metódy.

(Zmenené vydanie, číslo 2, 3).

4.4.4. (Inklúzie, dodatok č. 2).

4.5. Hodnota objemového podielu vodnej pary

4.5.1. Vybavenie

4.5.2. Vykonajte analýzu

Teplota fľaše obsahujúcej analyzovaný plyn nesmie byť nižšia ako 15 °C. Analýza sa vykonáva podľa pokynov, ktoré sú súčasťou zariadenia.

4.5.3. Spracovanie výsledkov

Objemový podiel vodnej pary (X 3) v ppm sa určuje podľa prístroja.

Je povolené merať objemový podiel vodnej pary pomocou kondenzačnej metódy, pozri prílohu 4.

V prípade nezrovnalostí sa pred odhadom objemového podielu vodnej pary vykoná analýza pomocou coulometrickej metódy.

4,5-4,5.3. (Zmenené vydanie, dodatok č. 3).

4.6. Hodnota objemovej časti súčtu uhlíka obsahujúceho s sa kombinuje s prepočtom na C02

4.6.1. Vybavenie, činidlá a dizajn

Analytická zostava (obr. 4) pozostáva z elektrickej pece vyhriatej na 900 °C, kremennej trubice s vnútorným priemerom 25 až 30 mm, naplnenej oxidom medi, absorbéra (obr. 5) a čistič plynových sudov s jedným uzáverom typu RG -700.

Byrety s objemom 25 a 50 cm 3 v cene 0,1 cm 3.

Pipety s objemom 20 cm 3 .

Banka typu P abo Kn gіdno z GOST 25336 s objemom 1000 cm 3 .

Laboratórny stupeň Tereza 2. trieda presnosti s najvyššou hranicou 200 g.

Mechanické stopky.

Argón je plynový, dodatočne čistený oxidom uhličitým pomocou akéhokoľvek typu ílu alebo nízkoteplotnej adsorpcie na nadbytočný objemový podiel nie väčší ako 5 10 -5 %.

Voda je destilovaná podľa GOST 6709, čerstvo prevarená.

Chlorid bárnatý je vhodný podľa GOST 4108.

kyselina chlorovodíková, koncentrácia (HC1) = 0,01 mol/dm3 (0,01 n); pripraviť z fixovanej kyseliny chlorovodíkovej.

Midi (II) oxid podľa GOST 16539.

7 – elektrický sporák; 2 – kremenná trubica; 3 - oxid meďnatý; 4 – absorbér; 5 - sudový dávkovač plynu

Technický rektifikovaný etylalkohol vysokej kvality podľa GOST 18300 s hmotnostným zlomkom 60%.

Fenolftaleín, obsah alkoholu s hmotnostným zlomkom 0,1 %.

Hydroxid bárnatý 8-vodný podľa GOST 4107, koncentrácia s (U 2 Ba (OH) 2) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 n); varíme v ďalšom kroku: 1,8 g (OH) 2 8H 2 0 a 0,35 g ВаС1 2 2H 2 0 rozpustíme v 200-300 cm 3 horúcej vody v pokojnej banke s objemom 1 dm 3, zmes ochladíme vodou nech sa páči

1 - päť dodatočných závitov rúrky s priemerom (6±1) mm; 2 – sklyana peremichka; 3 - pripojím plynové rozvody

odfiltrovať argón z prúdu. Rozchin pod hodinou šetrenia a vikoristannya je vinný z krádeže z atmosférického vetra.

(Zmenené vydanie, číslo 1, 2, 3).

4.6.2. Vykonajte analýzu

Stanovte koncentráciu hydroxidu bárnatého (kontrolná vzorka). Na tento účel sa vyberie absorbér s objemom 20 cm3 a titruje sa v prúde argónu, vyčisteného od oxidu uhličitého, s kyselinou chlorovodíkovou v prítomnosti 2-3 kvapiek fenolftaleínu.

Na analýzu sa argón vedie cez trubicu s oxidom medi, zahrieva sa na teplotu 800-850 °C pri 10 stupňoch rýchlosťou približne 5 dm 3 /rok a uvoľňuje sa do atmosféry. Potom do trubice pridajte absorbér, nalejte 20 cm 3 hydroxidu bárnatého a cez zariadenie preveďte 20 dm 3 analyzovaného argónu, pričom udržiavajte tekutosť plynu približne 10 dm 3 / rok. Potom sa absorbér titruje v prúde argónu, prečisteného oxidom uhličitým, kyselinou chlorovodíkovou v prítomnosti 2-3 kvapiek fenolftaleínu, až kým roztok nezmrzne.

4.6.3. Spracovanie výsledkov

Objemový podiel súčtu uhlíkatých polovodičov pri premene na C0 2 (X 4) v stovkách sa vypočíta podľa vzorca

0,12 (do 3 - V 4) ■ 100

de V 3 - riedenie kyseliny chlorovodíkovej, riedenie na titráciu kontrolnej vzorky, cm 3;

V 4 - destilácia kyseliny chlorovodíkovej, používaná na titráciu po destilácii s oxidom uhličitým, cm 3;

* Sakra. 3. (Inklúzie, dodatok č. 2).

0,12 - koeficient, ktorý poskytuje ekvivalentný vzťah medzi koncentráciou hydroxidu bárnatého (U 2 Va (OH) 2) = 0,01 mol/dm 3 a oxidu uhličitého;

V n - plyn, vzorky na analýzu, usmernenie pre normálne mysle, cm 3.

Je povolené stanoviť objemovú časť sumy uhlíkatých častíc z premeny na CO 2 metódami plynovej chromatografie podľa Dodatku 5, čo sa odporúča.

V prípade nezrovnalostí v hodnotení objemového podielu súčtu uhlíkatých zlúčenín a konverzie na CO2 sa analýza vykonáva titračnou metódou.

Prijateľná celková odchýlka od výsledku analýzy je ±25 % s úrovňou spoľahlivosti P = 0,95.

(Zmenené vydanie, číslo 1, 2, 3).

4.7. Objemy kyslých častí a sumy uhlíkatých zlúčenín pri premene na CO 2 je možné stanoviť metódou plynovej adsorpčnej chromatografie zo stojatého chromatografu s vysoko citlivým detektorom argónového výboja s prahovou citlivosťou maximálne 0,5 ppm podľa starý dom, ktorý sa objaví.

(Zmenené vydanie, dodatok č. 1,2).

5. BALENIE, OZNAČOVANIE, DOPRAVA A SKLADOVANIE

5.1. Balenie, označovanie, preprava a skladovanie plynu podobného a vzácneho argónu - podľa GOST 26460.

Plynný argón je klasifikovaný ako trieda 2, podtrieda 2.1, klasifikačný kód – 2111, číslo bezpečnostnej značky – 2, číslo UN – 1006.

Vzácny argón je klasifikovaný ako trieda 2, podtrieda 2.1, klasifikačný kód - 2115, číslo bezpečnostnej značky - 2, číslo UN - 1951.

Nominálny tlak argónu pri 20 °C s čerstvými, skladovanými a prepravovanými fľašami a automatickými nádobami môže byť (14,7±0,5) MPa [(150±5) kgf/cm 2 ] alebo (19,6±1,0) MPa [(200±) 10) kgf/cm2].

(Zmenené vydanie, číslo 2, 3).

6. GARANTUJE VIGOTOVTSYA

6.1. Virobnik zaručuje zhodu plynu podobného a vzácneho argónu s vysokým štandardom pre šetrenie duševného zdravia a prepravu.

(Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

6.2. Záručná lehota na úsporu plynu ako je argón je 18 mesiacov. v deň prípravy.

(Zmenené vydanie, dodatok č. 1).

DOPLNOK 1 Dovidkov

HODNOTA KVALITY PLYNÉHO A VZÁCNEHO ARGÓNU

1. Objem plynného argónu v nádrži (V n) vm 3 pre normálne mysle sa vypočíta pomocou vzorca

kde K je koeficient na výpočet množstva plynu vo fľaši, tabuľka uvádzajúca stlačiteľnosť argónu, tlak a teplotu plynu vo fľaši;

V 6 – štatisticky priemerný objem valca, dm 3. Ako štatistický priemer sa berie aritmetický priemer kapacity najmenej 100 valcov.

Hodnoty koeficientov (K) sa vypočítajú pomocou vzorca

K = (0,968 P + 1)

de R - tlak plynu vo valci, meraný tlakomerom, kgf/cm 2;

0,968 - koeficient premeny technických atmosfér (kgf/cm2) od fyzickej atmosféry; t je teplota plynu vo valci počas hodiny chladenia zverou, °C;

Z – koeficient priľnavosti argónu pri teplote t.

Napríklad pri dodávaní argónu podobného plynu do fliaš podľa GOST 949 s objemom 40 dm 3 sa zásoba plynu vo fľaši stáva:

so zverákom 150 kgf/cm2 pri 20 °C

0,155 40 = 6,20 m3;

so zverákom 200 kgf/cm2 pri 20 °C

0,206 40 = 8,24 m3.

(Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

2. Množstvo vzácneho argónu v nádržiach sa pohybuje od ton po kilogramy.

Pri prepočte hmotnosti alebo objemu vzácneho argónu na m 3 plynného argónu je na normálnej mysli použiť nižšie uvedené vzorce.

t ■ 1000 1,662

Vzhe ■ 1,392 1,662

de t – hmotnosť vzácneho argónu, t;

V-použitie vzácneho argónu, dm 3.

1,662 - hrúbka plynného argónu pre normálne mysle, kg/m3; 1,392 - hustota vzácneho argónu za normálneho tlaku, kg/dm 3.

Koeficient (K) pre výpočet plynu vo fľaši vm 3 pre normálne teploty 20 °C a 101,3 kPa (760 mm Hg)

Teplota

ra plyn v

Pokračovanie tabuľky

Teplota

Pretlak plynu vo valci, MPa (kgf/cm 2)

na plyn vo fľaši,

DOPLATOK 2 Dovidkov

Dôležitosť koeficientu pre privádzanie plynu do normálnej mysle

Hodnota barometra, kPa (mm Hg)

teplota,

DODATOK 2. (Zmenené vydanie, dodatok č. 1). DODATOK 3. (Zahrnuté, dodatok č. 2).

DOPLNOK 4 Obov'yazkov

HODNOTENIE OBJEMOVÉHO FRAKCIE VODNEJ PARY KONDENZAČNOU METÓDOU

Objem vodnej pary určujú zariadenia kondenzačného typu s prahovou citlivosťou maximálne 1,5 milióna -1 (ppm).

Zjavná strata zariadenia môže presiahnuť 10 %.

Metóda je založená na teplote nasýtenia plynu vodnou parou pri objavení sa rosy na povrchu chladiaceho zrkadla.

Analýza sa vykonáva podľa pokynov, ktoré zariadenie dodržiava.

Objem vodnej pary do určenej teploty nasýtenia je uvedený v tabuľke. 1.

stôl 1

Poznámka. Objem porcie, ktorý je viac ako 1 milión -1, udáva 110 -4%.

Výsledok analýzy sa berie ako aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných hodnôt; nezrovnalosť medzi nimi neprevažuje, je povolená odchýlka väčšia ako 10 %.

Prijateľná celková odchýlka od výsledku analýzy je ±25 % s úrovňou spoľahlivosti P = 0,95.

DODATOK 4. (Zmenené vydanie, dodatok č. 3).

HODNOTENIE OBJEMOVÉHO FRAKCIE SUMI CARBON SOLICES POMOCOU PLYNOVÝCH CHROMATOGRAFICKÝCH METÓD

A. Objemová frakcia oxidu uhličitého získaná počas oxidácie oxidu uhličitého oxidom medi (z oddielu 4.6.2 tejto normy).

Chromatograf s detektorom tepelnej vodivosti s prahom citlivosti na propán s plynonosným héliom najviac 2 10 -5 mg/cm 3 a plynovou chromatografickou kolónou s dĺžkou 1,4 m, vnútorným priemerom 4 mm, externe aktívnou v uhlí.

Koncentrátor - tvar U. Na prípravu vezmite rúrku z nehrdzavejúcej ocele 6x1 mm s dĺžkou 500 mm. Koncentrátor je vyplnený detailným laboratórnym sklom. Ku koncentrátu pridáme sklenený adaptér (obr. 1) so zátkou a zátkou na zavedenie vzorky.

Dewarova nádoba je v skle, objem je cca 0,5 dm 3 .

Zásobník na plynový sud (s jedným uzáverom) RG-700.

Dodatočné vybavenie na chromatografickú analýzu:

lupa podľa GOST 25706 16 x zvýšená cena s priemerom 0,1 mm;

kovová linka podľa GOST 427;

súprava sít Fizprilad alebo sitá podobného typu; lekárske injekčné striekačky, Typ záznamu podľa GOST 22967, kapacita 2, 5, 10 cm 3; mechanické stopky; vitratomir pinny.

Vzácny technický kisel podľa GOST 6331.

Čistenie podobné héliovému plynu s objemovým podielom oxidu uhličitého už nie

Súhrnný skúšobný plyn s objemovým podielom oxidu uhličitého v dusíku 0,50 % - DSO č. 3765-87 v Štátnom registri.

Vugilla je aktívnejšia ako značka SKT, frakcia s časticami o veľkosti 0,2-0,5 mm, sušená pri 150 °C po dobu 4 rokov.

Laboratórny štýl, detailne vyhotovený na porcelánovom podstavci. Frakcia obsahujúca častice s veľkosťou 0,2-0,5 mm sa premyje horúcou vodou, destiluje a suší pri 150 °C počas 4 rokov.

Medené pletivo s veľkosťou 0,1-0,15 mm alebo sklenené vlákno podľa GOST

2. Príprava pred analýzou

Naplňte kolónu pre plynovú chromatografiu aktívnymi vugilami; Umiestnite guľôčku zo skleneného vlákna s priemerom 8-12 mm na hornú časť guľôčky vagíny. Potom kolónu zahrejte na termostate chromatografu a bez toho, aby ste sa dostali k detektoru, ju dôkladne vysušte pri 150 °C počas 8 rokov v prúde nosného plynu rýchlosťou 30 cm 3 /xw.

Koncentrátor je zakončený detailným kameňom; Na vrch sklenenej gule položte medenú sieťku. Preplachujte hornú časť koncentrátora plynom po dobu 3 rokov.

Objemový podiel oxidu uhličitého sa stanovuje metódou absolútnej kalibrácie s použitím metódy kalibrácie plynu (PGS).

Do chromatografu sa podáva 3 až 5 dávok PGS s objemom 2 až 10 cm 3 cez koncentrátor, ktorý je s chromatografom spojený namiesto meniteľnej dávky krátkymi vákuovými trubicami.

Pred podaním kožnej dávky sa koncentrátor prepláchne nosným plynom (héliom) pomocou 1 x hadičky. Potom, po dodaní hélia, sa koncentrátor umiestni do Dewarovej banky so vzácnou kyselinou. Po 3 minútach zapnite prívod plynu a cez adaptér vstreknite dávku PGS. Po 1 minúte vymeňte Dewarovu banku so vzácnou kyselinou za banku s vodou zohriatou na 25-30 °C a zaznamenajte chromatogram desorbovaného oxidu uhličitého.

Za chromatogrammi PGS bude odstupňovaný graf hladiny oxidu uhličitého v milimetroch, prispôsobený citlivosti zapisovača (stupnice) Ml, oproti objemu oxidu uhličitého v kožnej dávke (Fj) na mililiter x, ktorý sa vypočíta pomocou vzorca

de Z st - objemová časť oxidu uhličitého v ASG, %;

Dt - dávka PGS, cm3.

Umovi graduyuvannya. Teplota plynovej chromatografickej kolóny je 150 °C, objem plynového nosiča (hélia) je 30 cm 3 /xw. Predpokladaná životnosť detektora a citlivosť zapisovača sa nastavujú ako posledné v závislosti od typu chromatografu.

Kalibrácia sa kontroluje raz za mesiac s použitím vikorickej plynnej zmesi oxidu uhličitého a dusíka s objemovým podielom oxidu uhličitého pridaným do asi 0,5 %.

3. Analýza

Chromatograf sa pripojí na limit a prepne do normálneho režimu.

Po dokončení odberu vzorky prepláchnite chladiaci koncentrátor héliom počas 1-2 minút, potom nahraďte Dewarovu banku vzácnou kyselinou pohárom vody zohriatej na 25-30 ° C a zaznamenajte desorbovaný chromatogram oxidu vugletsyu. Teplota plynovej chromatografickej kolóny, spotreba plynu

Prekliaty adaptér z korku

(hélium) a prúd životnosti detektora sú identické s tými, ktoré boli prijaté počas hodiny kalibrácie zariadenia. Rozsah stupnice zapisovača je zvolený tak, aby vrchol oxidu uhličitého bol maximálny medzi čiarami grafu zapisovača.

4. Spracovanie výsledkov

Na základe výšky píku oxidu uhličitého, vyvolanej citlivosťou registrátora Ml, vypočítajte objem oxidu uhličitého vo vzorke argónu pomocou kalibračného grafu a vypočítajte objemový podiel oxidu uhličitého (X) v stovkách jednotiek pomocou vzorec

y_U-.I ■ 100

de V 1 - zmiešaný s oxidom uhličitým vo vzorke argónu podľa kalibračného grafu, cm 3;

V - plynný argón, cm3.

B. Hodnota objemového podielu súčtu uhlíkatých zlúčenín s doprednou hydratáciou oxidu uhoľnatého a oxidu uhličitého

1. Vybavenie, materiály a činidlá

Chromatograf so semiionizačným detektorom, s prahom citlivosti na propán maximálne 2,5 10 -8 mg/s.

Nerezový rúrkový reaktor s priemerom 3 až 5 mm, dĺžkou 100-300 mm, naplnený katalyzátorom, umiestnený v piecke, vyhrievaný na teplotu 500 °C.

Ďalšie vybavenie na chromatografickú analýzu v kroku 1.

Plynný argón je podobný tomuto štandardu, dodatočne čistený od uhlíkatých zlúčenín na objemový podiel nie väčší ako 0,0001 %.

Technická voda podľa GOST 3022 triedy A alebo B, vysoká kvalita, dodatočne čistená od uhlíkatých častíc na objemový podiel nie väčší ako 0,0001%.

Povrch je stlačený podľa GOST 17433, trieda prekážky nie je vyššia ako 2.

Čistý metán podobný plynu s objemovým podielom hlavnej látky najmenej 99,6 %.

Nikel (II) 6-vodný dusičnan podľa GOST 4055.

Technický porézny silikagél podľa GOST 3956, frakcia s veľkosťou častíc 0,5-1 mm.

Množstvo invertovaného plynu s objemovým podielom metánu vo vzduchu je 2,5 milióna -1 a 7,5 milióna -1 - DSO č. 3896-87; 10 miliónov -1 - DSO č. 3897-87 podľa štátneho registra.

Súhrnný skúšobný plyn s objemovým podielom oxidu uhličitého v dusíku 50 miliónov -1 - DSO č. 3746-87 v Štátnom registri.

2. Príprava pred analýzou

2.1. Na chromatografiu nainštalujte plynovú chromatografickú kolónu (najmenej 1 m dlhú), nenaplnenú adsorbentom.

Týmto spôsobom sa pripraví katalyzátor na plnenie reaktora. Silikagél sušte pri 150-180 °C 4 roky v sušiarni, vložte do porcelánového hrnčeka a zalejte dávkou dusičnanu nikelnatého v pomere: na 20 g silikagélu asi 10 g Ni (N0 3) 2 6H 2 0, rozpustené vo vode i. Silikagél môže spôsobiť problémy v domácnostiach. Prebytočný predajca je viperovaný. Masu smažte pri 600-800 °C, kým nie sú viditeľné oxidy dusíka, potom ochlaďte, naplňte reaktor, pridajte ho do chromatografu a pridajte oxid nikelnatý ku kovovému niklu v prúde vody (vitrát 60 cm 3 / min) pri 400- 50 4 rok.

Aktivita katalyzátora sa kontroluje pomocou prídavnej zmesi skúšobného plynu s oxidom uhličitým v argóne.

V reaktore pripojenom k ďalšiemu T-kusu k plynovej chromatografickej kolóne (na výstupe plynu) sa oxid uhličitý hydratuje vodou pri 450-500 °C na metán. Metán je detekovaný poloionizačným detektorom. Podľa výšky píku metánu sa objem oxidu uhličitého rovná nominálnemu množstvu oxidu uhličitého v zmesi. Povolená variabilita výsledkov nie je väčšia ako 5 %.

Dodatočné čistenie vody v dvoch kolónach, jedna naplnená anhydronom, druhá naplnená sušeným a vyprážaným syntetickým zeolitom. Druhá kolóna je chladená vzácnym dusíkom.

Dodatočné čistenie v argóne s oxidom medi pri 700-750 ° s ďalšou separáciou vody a oxidu uhličitého v dvoch kolónach, jedna naplnená anhydronom, druhá syntetickým zeolitom.

2.2. Kalibrácia chromatografu

Kalibrácia chromatografického zariadenia (obr. 3) sa vykonáva metódou absolútnej kalibrácie s použitím vikoristiky, pre ktorú sú kalibračné súčty. Za chromatogrammi kalibračných súčtov bude kalibračný graf výšky píku metánu, indukovanej na citlivosť registra Ml, v milimetroch oproti objemovému podielu metánu v stovkách.

1 - valec analyzovaného plynu; 2 - valec s nosným plynom (dusík, argón alebo voda); 3 – redukcia valca; 4 - jemný regulačný ventil; 5 – dávkovač; 6 - reaktor; 7 - poloionizačný detektor; 8 - vimiruvalny zadok

Kalibrácia sa kontroluje raz za 3 mesiace.

Umovi graduyuvannya. Dávka plynného argónu je 60-70 cm 3 /x, voda je 30-40 cm 3 /x, vzduch je 150-200 cm 3 /x, dávka odmernej zmesi je 1-2 cm 3. Citlivosť registrátora sa inštaluje v poslednom kroku, starostlivo pri skladovaní kalibračnej zmesi a typu chromatografu.

3. Analýza

Citlivosť registrátora je zvolená tak, aby vrchol domu, ktorý je indikovaný, bol maximálne v rámci čiary diagramu registrátora.

4. Spracovanie výsledkov

4.1. Objem časti súčtu uhlíkatých častíc je prevedený na C0 2 (X 5) v stovkách stoviek objemov metánu prítomného v analyzovanom plyne a vytvoreného oxidom uhľovodíkom a oxidom uhličitým, I kde je znázornené kalibračným grafom na základe na výške kovového vrcholu, indukovaného do registra M

DODATOK 5. (Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

INFORMAČNÉ ÚDAJE

1. Rozdelené a zavedené Ministerstvom chemického priemyslu ZSSR

2. POTVRDENIA A ÚVODY Uznesením Štátneho výboru ZSSR pre normy z 23. novembra 1979 č. 4496

Zmenu č. 3 prijala Medzištátna rada pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu (protokol č. 12 zo dňa 11.21.97)

Registrované Technickým sekretariátom MMR č. 2699 Za túto zmenu hlasovali:

Názov moci	Názov národného normalizačného orgánu
Azerbajdžanská republika	Azgosstandart
Arménska republika	Armderzhstandart
Bieloruskej republiky	Štátny štandard Bieloruska
Kazašská republika	Štátna norma Kazašskej republiky
Kirgizská republika	kirgizský štandard
Moldavská republika	Moldavský štandard
Ruská federácia	Derzhstandart Ruska
Tadžická republika	Tadžický štandard
Turkménsko	Hlavný štátny inšpektorát Turkménska
	Štátny štandard Ukrajiny

3. VZAMIN GOST 10157-73

4. KOMPLETNÉ REGULAČNÉ A TECHNICKÉ DOKUMENTY

			Číslo odseku, pododseku, dodatku
		GOST 6331-78	Dodatok 5
	Dodatok 5	GOST 6709-72
		GOST 9293-74
	Dodatok 1	GOST 10163-76
GOST 3022-80	Dodatok 5	GOST 10727-91	Dodatok 5
GOST 3760-79		GOST 13320-81
GOST 3773-72		GOST 16539-79
GOST 3956-76	Dodatok 5	GOST 17433-80	Dodatok 5
GOST 4055-78	Dodatok 5	GOST 18300-87
GOST 4107-78		GOST 22967-90	Dodatok 5
GOST 4108-72		GOST 25336-82
GOST 4164-79		GOST 25706-83	Dodatok 5
GOST 4165-78		GOST 26460-85
GOST 4232-74		GOST 27068-86

5. Výmena termínu je prijatá Protokolom č. 4-93 Medzištátnej normalizácie, metrológie a certifikácie (NUS 4-94).

6. VIDANNYA (polovica 2005) so zmenami č.1, 2, 3, potvrdené brezou 1985, opad listov 1989, zima 1998 (IVD 6-85, 2-90, 7-98)

Redaktor L.I. Nakhimova Technický redaktor O. N. Vlasova Korektor S. I. Firsova Počítačová úprava od A. N. Zolotaryovej

Podpísané do 09.08.2005. Formát 60x84U 8. Ofsetový papier. Časy slúchadiel. Ofsetový druk. Uel. pich. l. 2.32.

Uch.-vid. l. 1,95. Náklad 55 kópií. Zach. 690. Od roku 1846 do rocku.

FSUE "Standartinform", 123995 Moskva, Granatniy prov., 4.

Napísané podľa štandardov Kaluz Drukarni.

Spravuje pobočka federálneho štátneho jednotného podniku "Standartinform" - typ. "Moskva drukar", 105062 Moskva, Lyalin prov., 6.

MEDZINÁRODNÁ RADA SO ŠTANDARDIZÁCIOU, METROLÓGIOU A CERTIFIKÁCIOU

MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU

INTERSTATE

ŠTANDARDNÝ

Oficiálne videné

SSH1LCHNM!fP[M

GOST 10157-2016

Peredmová

Ciele, hlavné ciele a postup pri vykonávaní práce s medzištátnou normalizáciou stanovuje GOST 1.0-2015 „Medzištátny normalizačný systém. Základné ustanovenia“ a GOST 1.2-2015 „Medzištátny štandardizačný systém. Medzištátne normy, pravidlá a odporúčania pre medzištátnu normalizáciu. Pravidlá pre dospievanie, prijímanie, aktualizáciu a stláčanie“

Vidomosti o štandarde

1 VYVINUTÉ Federálnym štátnym jednotným podnikom „Všeruský vedecký výskumný ústav pre štandardizáciu materiálov a technológií“ (FSUE „VNDI SMT“)

2 PREDSTAVENÉ Medzištátnym technickým výborom pre normalizáciu MTK 527 „Chémia“

3 PRIJÍMATE medzištátnou radou pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu (protokol z 28. júna 2016 č. 49)

4 Nariadením Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu zo dňa 26.6.2016. 1520-st medzištátna norma GOST 10157-2016 bola zavedená ako národná norma Ruskej federácie 1. júna 2017.

5 VZAMIN GOST 10157-79

Informácie o zmenách tohto štandardu sú zverejnené v aktuálnom informačnom indikátore „Národné štandardy“ a znenie zmien dodatkov je zverejnené v aktuálnom informačnom indikátore „Národné štandardy“. Pri každej revízii (náhrade) alebo súvisiacej s týmto štandardom budú dodatočné informácie zverejnené v mesačnom informačnom indikátore „Národné štandardy“. Podobné informácie, oznámenia a texty sú zverejnené aj v informačnom systéme právneho systému - na oficiálnej webovej stránke Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu na internete (wvm.gosi. fu)

V Ruskej federácii tento štandard nemôže byť úplne alebo čiastočne vytvorený. replikácie a rozšírenia ako oficiálne publikované bez povolenia Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu

GOST 10157-2016

1 Oblasť stagnácie................................................................ ......................1

3 Technické výhody ................................................................ .....................2

4 Bezpečnosť Vimogi............................................................ ...............3

5 Pravidlá chytania ................................................................ ......................4

6 Metódy analýzy ................................................................ ....................... 4

7 Preprava a šetrenie ................................................................ ...........12

8 Záruky generátora................................................................ .....................12

Prídavok A (predchádzajúci) Výpočet množstva plynného a vzácneho argónu......13

Prídavok B (prenatálny) Hodnota koeficientu K? priviesť plyn k normálnej mysli ................................................. ............................. 15

metóda ................................................. ............... 16

Gaeochromatografické metódy ................................................17

Bibliografia................................................. ......................21

GOST 10157-2016

MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD

ARGÓN PLYNNÝ A VZÁCNY Technické myslenie

Plynný a kvapalný argón. technické údaje

Dátum predstavenia - 01.07.2017

1 oblasť Zastosuvannya

Formula Ag.

Atómová hmotnosť (podľa medzinárodných atómových hmotností 2016) – 39,95.

8, z ktorých norma Vikoristan má normatívne pokyny pre nasledujúce medzištátne normy:

GOST 61-75 činidlo. Kyselina otoová. Technické mysle

GOST 427-75 Kovové vibračné linky. Technické mysle

GOST 617-2006 Medené a mosadzné rúry s okrúhlym prierezom na vonkajšie účely. Technická

GOST 949-73 Oceľové fľaše malej a strednej veľkosti na plyny pri P r s 19,6 MPa (200 kgf/cm 2). Technické mysle

GOST 1770-74 (ІС01042-83. ISO 4788-80) Pokojné laboratórne sklo. Valce, kadičky, banky, skúmavky. Hlboké technické mysle

GOST 3022-80 Technická voda. Technické mysle

Reaktívny. Vodný amoniak. Technická myseľ Reagencie. Chlorid amónny. Technické umývacie prostriedky Technický silikagél. Technická myseľ Reagencie. Nikel (II) 6-vodný dusičnan. Technická myseľ Reagencie. Hydroxid bárnatý 8-aq. Technická myseľ Reagencie. Chlorid bárnatý 2-vodný. Technická myseľ Reagencie. Chlorid meďný. Technická myseľ Reagencie. Meďnatý (II) kyselina sírová 5-aq. Technická myseľ Reagencie. Jodid draselný. Technické umývanie Kisen je zriedkavé technické a lekárske. Technické prania Sitá z strúhanej látky so štvorcovými stredmi. Technické umývanie Voda je destilovaná. Technické znalosti (ISO 2435-73) Plynu podobný a vzácny dusík. Technické mysle

DERZHSTANDART 3760-79 GOST 3773-72 GOST 3956-76 GOST 4055-78 GOST 4107-78 4108-72 4164-79 GOST 4165-78 GOST 4232-78 GOST 3 GOST 3 GOST 6 6331-78

Oficiálne videné

GOST 10157-2016

GOST 10163-76 činidlo. Rozchinny škrob. Technické mysle

GOST 10727-2015 Jednoduché sklenené nite. Technické mysle

GOST 13320-81 Automatické priemyselné analyzátory plynov. Hlboké technické mysle

GOST 16539-79 činidlo. Midi (I) oxid. Technické mysle

GOST 17433-60 Priemyselná čistota. Vnútri stlačené. Trieda preťaženia

GOST 18300-87 Technický rektifikovaný etylalkohol. Technické myslenie*

GOST 22967-90 Lekárske striekačky na tuhnutie na jedno použitie. Externé technické výhody a metódy testovania

GOST 25336-82 Laboratórne sklo a sklo. Typy, hlavné parametre a rozmery

GOST 25706-83 Luli. Typy, hlavné parametre. Externé technické prostriedky GOST 26460-85 Výrobky celého sveta. Ghazi. Kryoprodukty. Balenie, označovanie, preprava a skladovanie

GOST 27068-86 činidlo. Kyselina sodná (tiosíran sodný) 5-voda. Technické mysle

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratórne sklo. Pipety sú odstupňované. Časť 1. Zagalni vymogi

GOST 29251-91 (ISO 365-1-84) Laboratórne sklo. Byrety. Časť 1. Zagalni vymogi

Poznámka - Pri aplikácii tejto normy je potrebné dôkladne skontrolovať platnosť platných noriem pre informačný systém právnej regulácie - na oficiálnej stránke Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu na internete alebo zákulisný informačný indikátor “ Národné štandardy“, ktorý krajina zverejňuje 1. a po mesačnom vydávaní informačného ukazovateľa „Národné štandardy“ pre aktuálnu rieku. Ak norma vyžaduje náhrady (zmeny), potom pri použití s touto normou budú nasledujúce nahradené náhradnou (zmenenou) normou. Ak sa štandardný odkaz preruší bez výmeny, potom sa pozícia, v ktorej bola správa zadaná, zasekne v časti, ktorá správu nezapečatí.

3 Technické výhody

3.1 Plynovitý a vzácny argón sa vyrába v súlade s platnými normami technologických predpisov schválených v stanovenom poriadku.

3.2 Charakteristiky

3.2.1 Pokiaľ ide o fyzikálne a chemické ukazovatele, plynný a vzácny argón spĺňa normy uvedené v tabuľke 1.

stôl 1

3.2.2 Objem množstva uhlíkatých častíc nie je štandardizovaný v plynnom a vzácnom argóne, ktorý vibruje od vetra, aby sa surový argón vyčistil, vikorizoval elektronický

* Od 1.9.2014 stratil dôstojnosť na území Ruskej federácie. Dіє GOST R 55676-2013.

GOST 10157-2016

voda, ktorá sa nemieša s domom uhoľných vrchov a lúk, ako aj voda z koksárenského plynu a syntézneho plynu, ktorý sa špeciálne čistí v amónnych páleniciach.

3.2.3 Štandardy pre vzácny argón uvedené v tabuľke 1 zodpovedajú indikátorom plynného argónu extrahovaného opakovaným odparovaním vzoriek vzácneho argónu.

3.2.4 Je dovolené meniť množstvo vzácneho argónu po odparení počas prepravy a skladovania najviac o 10 %.

3.3 Markuvannya

3.3.1 Označovanie plynu podobného a vzácneho argónu - podľa GOST 26460.

3.3.2 Označenie, ktoré charakterizuje bezpečnosť plynného argónu: názov značky „ARGON style“, bezpečnostná trieda 2. klasifikačný kód 2211. číslo bezpečnostnej značky – 2.2. UN číslo 1006. Núdzová karta 201. Klasifikačný kód 1A. Bezpečnostný kód 20.

3.3.3 Označenie, ktoré charakterizuje bezpečnosť vzácneho argónu: obchodný názov „CHLADIACE VZÁCNE ARGÓNY“, bezpečnostná trieda 2. klasifikačný kód 2213. číslo bezpečnostnej značky - 2.2, UN číslo 1951. núdzová karta 20. bezpečnostný kód ki 22.

3.4 Balenie

Balenie plynu podobného a vzácneho argónu - podľa GOST 26460.

4 Bezpečnostné Vimogy

4.1 Argón je netoxický a nehorľavý. život sa však stáva nebezpečným: keď sa človek nadýchne, jeho dych stráca vitalitu a v priebehu niekoľkých minút nastáva smrť. Narkotický účinok vdychovania argónu sa prejaví až pri barometrickom tlaku nad 0,2 MPa. Výmena argónu vo vysokých koncentráciách vo vzduchu, ktorý je vdychovaný, môže spôsobiť zmätok a nudu. vracanie, strata vedomia a smrť v dôsledku zadusenia (následkom kyslého hladovania). 8 zmiešajte argón s inými plynmi alebo zmiešajte argón s kyselinou, keď je objem kyseliny v zmesi menší ako 19 %, vzniká nedostatok kyseliny a pri výraznom poklese kyslosti vzduch.

4.2 Plyn podobný argónu je dôležitý a môže sa hromadiť v priestoroch so slabým vetraním v jamách, ako aj vo vnútorných priestoroch zariadení určených na odstraňovanie. úspora a preprava plynu podobného a vzácneho argónu. V tomto prípade sa kyslosť vo vzduchu znižuje, čo vedie k nedostatku kyslosti a s výrazným znížením kyslosti - k uduseniu, strate informácií a smrti človeka.

4.3 Na 8 miestach možnej akumulácie plynovitého argónu je potrebné kontrolovať kyslosť vo vzduchu pomocou automatických alebo ručných zariadení so zariadením na diaľkový odber vzoriek vzduchu. Objem kyslosti na povrchu nie je menší ako 19%.

4.4 Vzácny argón je maloobjemová látka, ktorá môže spôsobiť omrzliny na koži a poškodenie očnej sliznice. Pri odbere vzoriek a analýze vzácneho argónu je potrebné používať suché okuláre.

4.5 Pred opravou alebo kontrolou prepravnej alebo stacionárnej nádrže vzácneho argónu, ktorá bola v prevádzke, je potrebné ju zahriať na vysokú teplotu a prefúknuť. Je povolené začať pracovať, keď je objem kyseliny v strednej kapacite menší ako 19%.

4.6 Počas prevádzky v argónovej atmosfére je potrebné odstrániť izolačné kyslé príslušenstvo alebo hadicovú plynovú masku.

4.7 Prevádzka fliaš naplnených plynom podobným argónom sa musí vykonávať v súlade s predpismi, ktoré stanovujú pravidlá pre bezpečnú prevádzku lodí prevádzkovaných pod tlakom*.

* Na území Ruskej federácie existuje mandát od Rostekhnaglyad z 25.3.2014 N9 116 „O schválení federálnych noriem a pravidiel pre predpisy o priemyselnej bezpečnosti“ „Pravidlo priemyselnej bezpečnosti nebezpečných výrobných zariadení, č. sa skúma majetok, ktorý pracuje pod príliš veľkým tlakom“ (registrované na ministerstve zahraničných vecí) „justi Rossii 19.05.2014 č. 32326).

GOST 10157-2016

5 pravidiel chytania

5.1 Plynu podobný a vzácny argón sa odoberá v dávkach. Strana je rešpektovaná bez ohľadu na to, aký veľký je produkt. identické s ukazovateľmi jakovitosti a zdokumentované v jednom dokumente o jakovitosti.

Ku každej šarži vzácneho a plynu podobného argónu musí byť priložený dokument o kyslosti, ktorý obsahuje tieto údaje:

Meno výrobcu a jeho ochranná známka;

Názov produktu, trieda;

Dátum prípravy;

Číslo šarže;

Objem plynného argónu v kubických metroch a hmotnosť vzácneho argónu v tonách alebo kilogramoch (divízia A):

Výsledky analýz a potvrdenie zhody produktu s príslušnou normou;

Priradené k štandardu;

Druh vody, ktorý sa používa na čistenie surového argónu.

5.2 Na určenie objemového podielu kyseliny a objemového podielu vodnej pary vyberte jednu fľašu z počtu fliaš okamžite naplnených argónom z plynovodu na jednom alebo niekoľkých horných rozdeľovačoch, na určenie objemu Vyberte dve nádoby s dusíkom z veľké časti a vyplňte ich súčasne s pripomienkou pokožky.

Objem množstva uhlíkatých častíc sa určuje zo vzoriek, ktoré sa odoberajú z argónového plynovodu, ktorý smeruje do kolektorov. Ak sa zistia neuspokojivé výsledky analýzy, vykonajú sa opakované analýzy, ktoré sa vyberú z 2 % balónov. predovšetkým na 8 rokov. Výsledky opakovaných analýz sa rozšíria na všetky balóniky, dokonca aj v rámci špecifikovaného časového obdobia.

Na kontrolu tlaku argónu vo vonkajších fľašiach vyberte 10% fliaš z výmenníka.

5.3 Na kontrolu zvyškového obsahu plynného argónu vyberte 10 % fliaš v dávke alebo aspoň dve fľaše v dávke menšej ako 20 fliaš. Pri vybraných valcoch sa kontroluje tlak.

5.4 Na kontrolu množstva plynu podobného argónu, ktorý je transportovaný v autorecipientoch, sa vyberie vzorka z kožného autorecipienta.

5.5 Na kontrolu obsahu vzácneho argónu sa vzorka odoberá z nádrže na prepravu kože. Pred naplnením cisterien je dovolené pripraviť vzorku vzácneho argónu zo stacionárnej cisterny.

Ak sa odstránia neuspokojivé výsledky analýzy pre 5.3-5.5, bolo by žiaduce vykonať opakovanú analýzu jedného z indikátorov na vzorke čiastkovej vzorky. Výsledky opätovnej analýzy sa rozšíria na celú šaržu.

6 Metódy analýzy

6.1 Zagalni vkazivki

Vonkajšie indikácie pred analýzou - podľa GOST 27025.

Je povolené používať iné metódy miešania s metrologickými vlastnosťami, ktoré nemajú horšie technické vlastnosti, ako aj činidlá pre nádobu, ktoré nie sú nižšie ako v tejto norme.

Na zabezpečenie potrebnej presnosti a spoľahlivosti výsledkov je povolené použiť iné analytické metódy. Metódy, ktoré sa majú zaviesť, musia byť certifikované v súlade so stanoveným postupom.

V prípade nezrovnalostí sa pred hodnotením kvality produktu vykoná analýza pomocou metód uvedených v tejto norme.

GOST 10157-2016

Výsledky výpočtu sú zaokrúhlené na počet platných číslic, ako je uvedené v norme pre tento ukazovateľ.

Následne je povolené zaokrúhliť výsledky na počet platných číslic stanovených dohodou (zmluvou).

Všetky funkcie boli testované, testované, testované a testované.

6.2 Odber vzoriek

6.2.1 Vzorka plynného argónu sa odoberie z povrchového valca pod tlakom, ktorý nie je nižší ako (14,7 ± 0,5) MPa 1 (150 ± 5) kgf/cm 2 alebo (19,6 ± 1,0) MPa ((200 ± 10 ) kgf/cm 2 ) a teploty od 15 *C do 30 *C. priamo do prístroja na analýzu pomocou prídavnej prevodovky alebo jemného regulačného ventilu a oceľového alebo medeného potrubia spájajúceho z miesta odberu vzorky s prístrojom. Opláchnite reduktor alebo ventil analyzovaným plynom tak, že zverák dvakrát zdvihnete na 0,98 MPa (10 kgf/cm 2) a uvoľníte zverák: prefúknite rúrku najmenej desaťnásobkom objemu analyzovaného plynu. Pri špecifikovanom objemovom podiele vodnej pary sa vzorka odoberá cez rúrku z nehrdzavejúcej ocele.

6.2.2 Vzorka vzácneho argónu sa odoberie do zariadenia (obrázok 1). Hlavnými časťami sú: kryogénna nádoba SK-6, zaistená svorkou 0,03 MPa (0,3 kgf/cm2), s vekom, s dvoma rúrkami, z ktorých jedna siaha na dno nádoby, druhá je krátka, uzavretá svorka a špirálový výparník s rúrkou DKRNM 3 x 0,5 ND M3 podľa GOST 617. Dovzhina 500 mm.

X - humusová trubica z tesnenia; 2 - medená rúrka - 1; 3 – krishka. L-humová trubica; S - hadovitý odparovač. c - nádoba s vodou. 7 - kryogénna nádoba, - rúrka z nehrdzavejúcej ocele 3"0,7; d - tesnenie

Malyunok 1 - Inštalácia pre výber vzácneho argónu

Pred odberom vzorky vzácneho argónu ochlaďte kryogénne misky naliatím 50-100 cm 3 analyzovaného vzácneho argónu. Prebytočná reďkovka, ktorá sa neodparila, sa z nádoby vyleje a do nádoby sa naleje vzorka vzácneho argónu, čím sa nádoba naplní približne */2 objemu.

Pri 1 otvorení zatvorte kryogénnu nádobu vekom a prejdite do nového špirálového výparníka, pričom nádobu naplňte vodou zohriatou na teplotu 50 ''C - 60''C. Krátka trubica je cez redukčný ventil napojená na balkón s plynným argónom, ktorý reguluje prietok vzácneho argónu do výparníka.

Je dovolené odobrať vzorku vzácneho argónu priamo do prístroja na analýzu cez komerčnú odparku. Pri použití hadieho vaporizéra uzatvorte nádobu s vodou, pripojte ju k ventilu nádrže so vzácnym argónom cez prídavnú nerezovú trubicu s vnútorným priemerom 1,5-2,5 mm.

GOST 10157-2016

6.3 Hodnota objemového podielu argónu

6.3.1 Objem dielu je argón X.%. vypočítajte pomocou vzorca

X = 100 - (X, + X 2 * Xe + X 4), (1)

de X - objemová časť kys. %;

X 2 – objem časti k dusíku. %;

X e - objemová časť vodnej pary. %;

X 4 - objem súčtu uhoľných háld pri pererahunku na rieke SO. %.

6.4 Zmena objemovej časti kyseliny

6.4.1 Vybavenie, činidlá a dizajn Banka Kn-1-100*29/32 podľa GOST 25336.

Pipety s objemom 2,10 a 25 cm3 podľa GOST 29227.

Byrety s objemom 1 a 5 cm 3 podľa GOST 29251.

Nastavenie na tento účel je nastavené v nádobe na analýzu (obrázok 2). Miska na hrobovú pôdu s objemom 5-10 dm 3 s nalievacou trubicou (sifónom) a skúmavkami na kolorimetriu (obrázok 3).

Nádoba na analýzu, typ SV-7631 M3, má dva objemy - A a B. Oddelené dvojcestným ventilom 2, s hrdlom na pripojenie k miestu odberu vzorky a ventilom 1 na zavedenie vzorky do nádoby . Hrúbka zmesi je asi 5 dm 3, hrúbka B je asi 25 cm 3.

Ja “- spojenie s atmosférou. II – ventil zatvorený; III - spojenie medzi sudcom a sudcom; T - jednosmerný ventil: ? - dvojcestný ventil

Malyunok 2 - Analytická nádoba typu SV-7631 M3

GOST 10157-2016

Malyunok 3 - Skúmavka na kolorimetriu

Podľa tejto normy podobný argónu.

Plynu podobný dusík podľa GOST 9293. technický. 1 gatunok.

Amoniak vodný podľa GOST 3760. rozdelený na hmotnostný podiel 25% a 4%.

Chlorid amónny podľa GOST 3773.

Voda je destilovaná podľa GOST 6709.

Jodid draselný podľa GOST 4232. Razchin s hmotnostným zlomkom 10%.

Kyselina kyselina podľa GOST 61. x. h.križana.

Typ škrobu GOST 10163, druh s hmotnostným zlomkom 1%.

Síran sodný (tiosíran sodný) 5-vodný podľa GOST 27068. Výpočet molárnej koncentrácie s (Na 2 S 2 0 3) = 0,05 mol/dm 3.

Meď (II) kyselina sírová S-vodná podľa GOST 4165. Vypočítajte molárnu koncentráciu s (1/2CuS0 4 ) = = 0,05 mol/dm 3 .

Chlorid meďný je vhodný pre GOST 4164.

Drit medený okrúhly elektrický typ MM. priemer 0,8-2,5 mm. vyzerá to, že má špirály.

Mastila na vodovodné batérie.

Likvidácia chloridu amónneho medi (dezintegrácia polyílu); pripravíme z 12 g chloridu medového, 36 g chloridu amónneho. 145 cm 3 riedenie amoniaku s hmotnostným zlomkom 25 % na 1 dm 3 vody. Jedlo sa pripravuje v tanci naplnenom špirálami medovky. Do fľaše nalejte vodu a amoniak, potom pridajte chlorid amónny a chlorid meďnatý. Zmes sa preplachuje argónom, kým sa soli úplne nezničia a kvapalina sa neodstráni, potom sa uchováva mimo dosahu vetra.

GOST 10157-2016

Pripravte 12,484 g čerstvo rekryštalizovaného medu kyseliny sírovej s molárnou koncentráciou (1/2 CuS0 4 ) = 0,05 mol/dm 3 v nádobe s objemom 1 dm 3. Titer sa stanoví jodometrickou metódou.

jód. Po pridaní až 25 cm 3 analyzovanej zmesi je vidieť 10 cm 3 jodidu draselného a 2 – 3 cm 3 kyseliny oktovej, titrovať tiosíranom sodným v prítomnosti škrobu, kým zmes nezmrazí. Korekčný faktor (K) pre roztok sodnej kyseliny sírovej sa vypočíta ako delenie 25 objemami sodnej kyseliny sírovej použitej na titráciu.

Vzorky sa pripravujú v kolorimetrických skúmavkách. Nalejte med kyseliny sírovej do pokožky v množstvách uvedených v tabuľke 2 a potom doplňte objem na 25 cm3 amoniakom s hmotnostným zlomkom 4%.

Doba platnosti civilných oddelení je 6 mesiacov.

Tabuľka 2

Číslo Zrazkovo Rozchinu	Objem výroby medi kyseliny sírovej s molárnou koncentráciou presne 0,05 mol/dm 3, si 3	Objem zákysu a vzorky, podobne ako pri fermentácii, cm 3










Poznámka - Objem kyseliny, ekvivalentný 1 cm 3 zriedeného medu kyseliny sírovej, molárny kon-. 0,05 11200 293 n „ nrt „ koncentrácia 0,05 mol/dm 3 . moderný -- ------ = 0,300 cm3 pri 20 * C a 101,3 článkov (760 mm Hg). Yakshcho con- Koncentrácia koncentrácie medi kyseliny sírovej nie je presne 0,05 mol/dm 3, potom hodnoty uvedené v stĺpci 3 vynásobte koeficientom K.

6.4.2 Analýza

Pred vykonaním analýzy opláchnite nádobu roztokom chrómu, potom vodou a vysušte v prúde dusíka.

Otvorte kohútiky 1 a 2 (oddiel obr. 2) a priveďte testovaciu nádobu k odbernému miestu vzorky. Nádobu prepláchnite najmenej desaťnásobným množstvom analyzovaného plynu. Po zmene prietoku plynu zatvorte ventil 1, potom ventil 2 a presuňte zariadenie na miesto odberu vzorky. Stlačte plyn pre nastavenie jemným atmosférickým otáčaním ventilu 2. Jeho koniec je zaistený pred prívodom. Ukazujú barometrický tlak a teplotu nadbytočného stredu.

Umyla som to cez kohútik 1 roschinom na báze hliny, pričom som najskôr vyliala časť roschin zo sifónu.

Kohútik 1 sa zatvorí a vyberie sa dávkovač tekutín, ktorý sa používa na prípravu s dávkovačom B.

Pri otvorenom kohútiku 2 (pri zatvorenom kohútiku 1) nalejte ílový roztok do objemu A a nádobu intenzívne vyprázdnite, kým sa kyslosť ílu z analyzovaného plynu neodstráni.

Otočte množstvá v objeme B a vyberte vhodné množstvá, ktoré sa hodia k množstvám v spojení s B.

GOST 10157-2016

6.4.3 Spracovanie výsledkov

Objem kyslej časti X, % sa vypočíta podľa vzorca

x (U a-C) 100

kde V je vzorka plynu, ktorá má rovnakú kapacitu a objem A. cm 3;

V - dechtový decht, podobný vytvorenej šalvii, kým sa decht nevyleští. pozri e;

V 2 - objem zákvasu, ktorý udáva výslednú výťažnosť po zahlinení zákysu, cm 3;

K 2 - koeficient pre privedenie suchého plynu na teplotu 20 C a 101,3 kLa (760 mmHg) sa vypočíta podľa tabuľky uvedenej v prílohe B.

Aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných hodnôt sa berie ako výsledok analýzy; významný rozdiel medzi nimi nepresahuje povolený rozdiel. až 15 %.

Prijateľná celková odchýlka od výsledku analýzy je ± 30 % s úrovňou spoľahlivosti P = 0,95.

Objemovú časť kyseliny je možné získať z veľkokapacitných zariadení s galvanickým spekaním s pevným elektrolytom (v tomto prípade objem vody a horľavých domov nemusí presiahnuť 1 % objemovej časti kyseliny), ako aj ako na hornom potrubí s priemyselnými automatickými analyzátormi plynu bez prerušenia 10%. zadajte napríklad GL.

V prípade nezrovnalostí sa pred odhadom objemovej časti kyslosti vykoná analýza kolorimetrickou metódou s použitím stagnujúceho roztoku chloridu meďnatého podľa 6.4.2.

6.5 Hodnota objemového zlomku pre dusík

6.5.1 Vybavenie

Spektrálne analyzátory plynov rôznych typov so stratou kvapaliny viac ako 15%.

Testy zmesového plynu s objemovým podielom dusíka v argóne 5 ppm - DSO č. 3992-87,10 ppm - DSO č. 3994-87,20 ppm - DSO č. 3995-87,50 ppm - DSO č. 3997-87,98 č.39 ppm - GSO -8 7,98 ppm

6.5.2 Analýza

Princíp činnosti analyzátora plynov je založený na premenlivej intenzite uvoľňovania molekulárneho plynu do dusíka, čo je spôsobené elektrickým výbojom v analyzovanom plyne.

Prípravy pred analýzou a vykonaním presne dodržiavajte pokyny na používanie zariadenia.

6.5.3 Spracovanie výsledkov

Objem dielu dusíkom X 2. %. Označte podľa displeja zariadenia.

Objem dusíka sa môže stanoviť metódou plynovej adsorpčnej chromatografie zo stojatého chromatografu s vysoko citlivým tepelným vodivým detektorom s prahovou citlivosťou na dusík maximálne 5 ppm.

Objem dusíka v argóne môže byť rovnaký ako v iných zariadeniach so stratou kvapaliny vyššou ako 15%.

V prípade nezrovnalostí sa pred odhadom objemového podielu dusíka vykoná analýza pomocou spektrálnej metódy.

6.6 Hodnota objemového podielu vodnej pary

6.6.1 Vybavenie

Objemy plynov sú coulometrické, podliehajú extinkcii mikrokoncentráciou vodnej pary, s vodným znížením nie väčším ako 10 % pri koncentráciách v rozmedzí od 0 do 20 ppm a nie viac ako 5 % pri vyšších ako pri vysokých koncentráciách.

6.6.2 Analýza

Coulometrická metóda je založená na non-stop kilkis generovanej vodnej pare zo vzorkovaného plynu s hygroskopickou tekutinou a jednohodinovom elektrolytickom rozklade.

GOST 10157-2016

voda, ktorá je zapečená do vody a želé, s ktorou strum elektrolýza je mierna koncentrácia vody lari.

Zariadenie je pripojené k odberu vzorky pomocou rúrky z nehrdzavejúcej ocele. Je nainštalovaný vitrátový plyn (50±1) cm3/x. Prepínanie rozsahov vimiru je nastavené nasledovne. Na zobrazenie zariadenia je guľôčka umiestnená medzi druhou tretinou vizuálnej stupnice, odstupňovaná v častiach na milión (ppm). Elektrolýza strumu sa meria mikroampérmetrom.

Teplota fľaše obsahujúcej analyzovaný plyn nesmie byť nižšia ako 15 °C. Analýza sa vykonáva podľa pokynov, ktoré sú súčasťou zariadenia.

6.6.3 Spracovanie výsledkov

Objemový podiel vodnej pary X y ppm. Označte podľa displeja zariadenia.

Je povolené určiť objemový podiel vodnej pary pomocou kondenzačnej metódy s použitím dodatku B.

V prípade nezrovnalostí sa pred odhadom objemového podielu vodnej pary vykoná analýza pomocou coulometrickej metódy.

6.7 Hodnota objemového podielu súčtu oxidu uhličitého pri preusporiadaní pri C0 2

6.7.1 Vybavenie, činidlá a distribúcia

Inštalácia na analýzu (obr. 4). zložená do elektrickej pece, vyhriata na teplotu 900 C, kremenná trubica s vnútorným priemerom 25 až 30 mm. naplnené oxidom medi, absorbérom (obrázok 5) a jednotkou na úpravu plynového suda s jedným uzáverom typu RG-700.

Byrety s objemom 25 a 50 cm3 za cenu 0,1 cm3 podľa GOST 29251.

Pipety s objemom 20 cm3 podľa GOST 29227.

Banka 1-1000-2 podľa GOST 1770.

Teresa neautomatická akcia s najväčšou hranicou dôležitosti je 200 g a strata ± 0,2 mg.

Mechanické stopky.

Argón je plynový, dodatočne čistený oxidom uhličitým pomocou nejakého typu ílu alebo nízkoteplotnej adsorpcie na nadbytočný objemový podiel nie viac ako 5-10 "5%.

Voda je destilovaná podľa GOST 6709. Čerstvo prevarená voda.

1 - elektrický ohrievač: 2 - trubica na oxid uhličitý: 3 - oxid medi: 4 - absorbér: 5 - sudový dávkovač plynu

Malyunok 4 - Inštalácia na analýzu

GOST 10157-2016

f - päť vonkajších plášťov tpy6iH s priemerom (6 t 1) mm, 2 - sklenený mostík. 3 - miesto červenej karty čiary

Malyunok 5 - Absorbér

Chlorid bárnatý je vhodný podľa GOST 4108.

kyselina chlorovodíková, molárna koncentrácia (HCI) = 0,01 mol/dm3 (0,01 k); pripraviť z fixovanej kyseliny chlorovodíkovej.

Midi (II) oxid podľa GOST 16539.

Technický rektifikovaný etylalkohol vysokej kvality podľa GOST 18300 s hmotnostným zlomkom 60%.

Fenolftaleín, obsah alkoholu s hmotnostným zlomkom 0,1 %.

Hydroxid bárnatý 8-vodný podľa GOST 4107. Rýchlosť molárnej koncentrácie s (1/2 Ba(OH) 2) = = 0,01 mol/dm 3; čo najskôr uvarte: 1,8 g Ba(0H) 2 -8H 2 0 a 0,35 g 8аС1 2 -2H 2 0 zmiešajte s 200-300 cm 3 horúcej vody v pokojnej banke s objemom 1000 cm 3 vychlaďte pomocou voda do 1 strumu argónu. Rozchin pod hodinou šetrenia a vikoristannya je vinný z krádeže z atmosférického vetra.

6.7.2 Analýza

Stanovte koncentráciu hydroxidu bárnatého (kontrolná vzorka). Na tento účel sa vyberie absorbér s objemom 20 cm3 a titruje sa v prúde argónom, vyčisteným od oxidu uhličitého, s kyselinou chlorovodíkovou v prítomnosti 2-3 kvapiek fenolftaleínu.

Na analýzu prechádza argón cez trubicu s oxidom medi, zahriaty na teplotu 800 9 W - 850 ° W. Rozšíri sa 10-krát pri rýchlosti vetra približne 5 dm 3 /rok a uvoľňuje sa do atmosféry. Potom do trubice pridajte absorbér, nalejte 20 cm 3 hydroxidu bárnatého a cez zariadenie preveďte 20 dm 3 analyzovaného argónu, pričom udržiavajte tekutosť plynu približne 10 dm 3 / rok. Potom sa absorbér titruje v prúde argónom, vyčisteným od oxidu uhličitého, kyselinou chlorovodíkovou v prítomnosti 2-3 kvapiek fenolftaleínu, až kým roztok nezmrzne.

GOST 10157-2016

6.7.3 Spracovanie výsledkov

Objemový podiel súčtu uhlíkových polovodičov pri premene na C0 2 X 4 % sa vypočíta podľa vzorca

0,12(^3~U4)100

H,

de V 3 - riedenie kyseliny chlorovodíkovej, riedenie na titráciu kontrolnej vzorky, cm 3;

V a - dehydrovaná kyselina chlorovodíková, používaná na titráciu po zriedení oxidom uhličitým, cm 3;

0,12 - koeficient, ktorý poskytuje ekvivalentný vzťah medzi molárnou koncentráciou hydroxidu bárnatého (1/2 Va(OH) 2) = 0,01 mol/dm 3 a oxidu uhličitého;

V n - plyn, vzorky na analýzu, usmernenie pre normálne mysle, cm 3.

Aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných hodnôt sa berie ako výsledok analýzy; významný rozdiel medzi nimi nepresahuje povolený rozdiel. viac ako 10 %.

Prijateľná celková odchýlka od výsledku analýzy je 25 %, na základe spoľahlivosti P - 0,95.

Je povolené stanoviť objemovú časť súčtu uhlíkatých častíc z premeny na CO 2 metódami plynovej chromatografie, doplnené R.

V prípade nezrovnalostí v hodnotení objemového podielu súčtu uhlíkatých zlúčenín a konverzie na CO2 sa analýza vykonáva titračnou metódou.

6.8 Objemové časti kyslosti a uhlíkatých zlúčenín z premeny na CO 2 sa môžu stanoviť metódou plynovej adsorpčnej chromatografie zo zmrazeného chromatografu s vysoko citlivým detektorom argónového výboja s prahovou citlivosťou maximálne 0,5 ppm za uvedenou pokožkou. dom.

7 Doprava a šetrenie

Preprava a konzervácia plynu podobného a vzácneho argónu - podľa GOST 26460.

Menovitý tlak argónu pri teplote 20 * C s prázdnymi, skladovanými a prepravovanými fľašami a automatickými nádobami môže byť (14,7 ± 0,5) MPa [(150 1 5) kgf/cm 2 ] alebo (19,6 ± 1,0) MPa [ (200 ± 1)/cm2].

8 záruk generátora

8.1 Vibrátor zaručuje zhodu plynného a vzácneho argónu s požadovaným štandardom pre ochranu duševného zdravia a prepravu.

8.2 Záručná lehota na úsporu argónového plynu – 18 mesiacov odo dňa výroby.

GOST 10157-2016

Dodatok A

(Dovidkové)

výpočet množstva plynu podobného a vzácneho argónu

A.1 Objem plynného argónu vo valci V„, m 3. pre normálne mysle vypočítajte pomocou vzorca

V„ = KV 6, (A.1)

de K je koeficient na výpočet množstva plynu vo fľaši, ako je uvedené v tabuľke A.1. aký je tlak argónu, tlak a teplota plynu vo fľaši:

Vg – štatisticky priemerný objem valca, dm 3 .

Tabuľka A.1 - Koeficient pre výpočet plynu vo fľaši v m 3 pre normálnych ľudí 20 * C ta 101,3 kLA (760 mm Hg)

Teplota nádoby. "Z

Na plynovú fľašu je príliš veľký tlak. MPa („tsGsm 2)

GOST 10157-2016

Ako štatistický priemer sa berie aritmetický priemer kapacít najmenej 100 valcov.

293 10~ 273 + 1 Z

de R - tlak plynu vo valci, meraný tlakomerom, kgf/cm 2;

0,968 - koeficient premeny technických atmosfér (kgf/cm 2) z fyzikálnej atmosféry: t - teplota plynovej fľaše pri tlaku. *WITH;

Z – súčiniteľ súdržnosti argónu pri teplote 1.

Napríklad pri dodávaní plynu podobného argónu vo fľašiach podľa GOST 949 s objemom 40 dm 3 naplňte plyn do fľaše.

so zverákom 150 kgf/si 2 pri teplote 20 * C

0,155-40 = 6,20 m3;

pri zveráku 200 kgf/si 2 pri teplote 20 °C

0,206 40 = 8,24 m3.

A.2 Množstvo vzácneho argónu v nádržiach sa pohybuje od ton po kilogramy.

Pri prepočte hmotnosti alebo objemu vzácneho argónu na m 3 plynného argónu je na normálnej mysli použiť nižšie uvedené vzorce.

de t - hmotnosť vzácneho argónu, s. |

V* - objem vzácneho argónu, dm 3:

1,662 - hrúbka plynného argónu za normálneho tlaku, kg/m 3: 1,392 - hrúbka vzácneho argónu za normálneho tlaku, kg/dm 3.

GOST 10157-2016

Dodatok B

(Dovidkové)

Hodnota koeficientu K 2 na uvedenie spotreby plynu do normálneho stavu

Tabuľka B.1 - Hodnoty koeficientu K 2 na uvedenie spotreby plynu na normálnu úroveň

Teplota, *C	Ukážte barometer. "Pa (mmHg)

GOST 10157-2016

Stanovenie objemového podielu vodnej pary pomocou kondenzačnej metódy

Objem vodnej pary je určený zariadeniami kondenzačného typu s prahovou citlivosťou nie väčšou ako 1,5 ppm.

Zjavná strata zariadenia môže presiahnuť 10 %.

Metóda je založená na teplote nasýtenia plynu vodnou parou pri objavení sa rosy na povrchu chladiaceho zrkadla.

Analýza sa riadi pokynmi pre prístup k zariadeniu.

Objem vodnej pary do určenej teploty nasýtenia je uvedený v tabuľke B.1.

Tabuľka B.1

Objem vodnej pary. ppm	Teplota je vysoká. 'Z	Objem vodnej pary, ррлч	Teplota je vysoká. "Z








Poznámka - Objem porcie je väčší ako 1 ppm. navrhuje 1-10-4%.

Výsledok analýzy sa vypočíta ako aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných hodnôt. Skutočný rozdiel medzi týmito dvoma nepresahuje, je povolený rozdiel väčší ako 10 %.

Prijateľná celková strata výsledku analýzy je 125 % s úrovňou spoľahlivosti P-0,95.

GOST 10157-2016

Stanovenie objemových podielov uhlíkatých polovodičov pomocou metód plynovej chromatografie

D.1 Objemový podiel oxidu uhličitého získaný počas oxidácie oxidu uhličitého oxidom medi D.1.1 Zariadenie, materiály a činidlá

Chromatograf s detektorom tepelnej vodivosti s prahom citlivosti na propán s plynmi nesúcimi hélium nie viac ako 2-1 (7* mg/cm 3 a ha eochróm potom grafický stĺpec dlhý 1,4 m, vnútorný priemer 4 mm, zvonka aktívny krehký.

Koncentrátor - tvar U. Na prípravu si vezmite nerezovú rúrku s rozmermi 6*1 mm. hĺbka 500 mm. Koncentrátor je vyplnený detailným laboratórnym sklom. Ku koncentrátu pridáme sklenený adaptér (malý G. 1) so zátkou a zátkou na zavedenie vzorky.

Malyunok G.1 - Prekliaty adaptér z korku

Dewarova nádoba je v skle, objem je cca 0,5 dm 3 .

Zásobník na plynový sud (s jedným uzáverom) RG-700.

Dodatočné vybavenie na chromatografickú analýzu:

lupa podľa GOST 25706 16 ′ s cenou 0,1 mm:

kovová linka podľa GOST 427;

súprava sít s okami podľa GOST 6613 alebo sitá podobného typu:

lekárske injekčné spreje typ Záznam podľa GOST 22967, objem 2,5,10 cm 3: mechanické stopky: vitratomer pinny.

GOST 10157-2016

Vzácny technický kisel podľa GOST 6331.

Čistenie podobné héliovému plynu s objemovým podielom oxidu uhličitého a častíc väčším ako 0,0001 %.

Sumish testovací plyn s objemovým podielom oxidu uhličitého v dusíku 0,50 % - DSO č. 3765-87 pre Derzhrevstr.

Vugilla je aktívnejšia ako značka SKT. frakcia obsahujúca častice s veľkosťou 0,2-0,5 mm sa sušila pri teplote 150 C počas 4 rokov.

Laboratórny štýl, detailne vyhotovený na porcelánovom podstavci. Frakcia obsahujúca častice s veľkosťou 0,2 až 0,5 mm sa premyje horúcou vodou, destiluje a suší pri teplote 150 * 4 roky.

Medené pletivo s veľkosťou 0,1-0,15 mm alebo sklenené vlákno podľa GOST 10727.

D.1.2 Príprava pred analýzou

Plynový chromagografický stĺpec je naplnený aktívnymi vugilami; Umiestnite guľôčku zo skleneného vlákna s priemerom 8-12 mm na hornú časť guľôčky vagíny. Potom kolónu zahrejte na termostate chromatografu. bez dosiahnutia detektora. Dodatočne sušte pri teplote 150 C počas 8 rokov 8 prúdov plynu a-nosiya rýchlosťou 30 cm 3 / xv.

Koncentrátor je zakončený detailným kameňom; Na vrch sklenenej gule položte medenú sieťku. Preplachujte hornú časť koncentrátora plynom po dobu 3 rokov.

Objemová časť oxidu uhličitého je určená metódou absolútnej kalibrácie, vikoristickej, pre ktorú súčet rotácie plynu (ďalej len ASG).

Do chromatografu sa podáva 3 až 5 dávok PGS s objemom 2 až 10 cm 3 cez koncentrátor, ktorý je s chromatografom spojený namiesto meniteľnej dávky krátkymi vákuovými trubicami.

Pred podaním kožnej dávky sa koncentrátor prepláchne nosným plynom (héliom) pomocou 1 x hadičky. Potom, po dodaní hélia, sa koncentrátor umiestni do Dewarovej banky so vzácnou kyselinou. Po 3 minútach zapnite prívod plynu a cez adaptér vstreknite dávku PGS. Po 1 minúte vymeňte nádobu Dioara s riedkou kyslou za nádobu s vodou zohriatou na 25 °C - 30 °C. a zaznamenajte chromatogram desorbovaného oxidu uhličitého.

Po PGS chromatogramoch bol zostavený kalibračný graf koncentrácie oxidu uhličitého v milimetroch. prispôsobené citlivosti záznamníka (stupnice) M1. v objeme oxidu uhličitého v kožnej dávke 1 l) podľa vzorca

z", o s,

kde C1 je objemový podiel oxidu uhličitého v ASG. %;

Takže - dávka PGS. cm 3.

Umovi graduyuvannya;

teplota kolóny geochromatografu -150 * W;

Vitrat plynonosné činidlo (hélium) - 30 cm 3 /xv.

Životnosť detektora a citlivosť zapisovača sa určujú v závislosti od typu chromatografu.

Kalibrácia sa kontroluje raz za mesiac s použitím vikorickej plynnej zmesi oxidu uhličitého a dusíka s objemovým podielom oxidu uhličitého pridaným do asi 0,5 %.

D. 1.3 Analýza

Chromatograf sa pripojí na limit a prepne do normálneho režimu.

Koncentrátor umiestnite do nádoby Dioara so vzácnou kyslou. Po 3 minútach odošlite plyn do analyzačného koncentrátu a prepustite 3 až 5 dm 3 plynu v objemovej časti oxidu uhličitého. Objem vzorky sa mení podľa údajov na úprave plynu.

Po dokončení odberu vzoriek vyfúknite chladiaci koncentrátor héliom natiahnutím 1-2 úderov. potom nádobu so vzácnou kyselinou vymeňte za nádobu s vodou zohriatou na teplotu 25 * C - 30 "C. A zaznamenajte chromatogram desorbovaného oxidu uhličitého. Teplota kolóny pre plynovú chromatografiu, strata nosného plynu (hélia) a životnosť detektora je v dôsledku nastavenia rozsahu stupnice zapisovača voliť tak, aby vrchol oxidu uhličitého bol maximálny v rozsahu diagramu registrátora.

D. 1.4 Spracovanie výsledkov

Podľa výšky vrcholu oxidu uhličitého, danej citlivosti záznamníka M1. pomocou kalibračného grafu vypočítajte objem oxidu uhličitého vo vzorke argónu a vypočítajte objemový podiel oxidu uhličitého X.%. za formulou

GOST 10157-2016

de V y - spálený oxid uhličitý s 8 vzorkami argónu podľa kalibračného grafu, cm 3; V - plynný argón, cm3.

Výsledok analýzy sa berie ako aritmetický priemer dvoch paralelných hodnôt, takže rozdiely medzi nimi by nemali presiahnuť 15 % stredného výsledku jednej hodnoty so spoľahlivosťou rovnajúcou sa 0,95.

D.2 Hodnota objemového podielu súčtu uhlíkatých poschodí spredu

oxid uhľovodíkový a oxid uhličitý

D.2.1 Vybavenie, materiály a činidlá

Chromatograf so semiionizačným detektorom, s prahom citlivosti na propán nie vyššou ako 2,5-10" mg/s.

Rúrka reaktora vyrobená z nehrdzavejúcej ocele s priemerom 3 až 5 mm. hlavičky 100-300 mm. naplnené katalyzátorom. obsahuje kachle, vyhrievané na teplotu 500*C.

Dodatočné vybavenie na chromatografickú analýzu pre D.1.1.

Ako plynný argón podľa tejto normy, dodatočne čistený od zlúčenín obsahujúcich uhľovodíky na objemový podiel nie väčší ako 0,0001 %.

Technická voda podľa GOST 3022 triedy A alebo B. dodatočne čistená od vytvrdzovacích zlúčenín na objemový zlomok nie väčší ako 0,0001%.

Povrch je lisovaný podľa GOST 17433. Trieda obštrukcie nie je vyššia ako 2.

Čistý metán podobný plynu s objemovým podielom hlavnej látky najmenej 99,6 %.

Dusičnan nikelnatý (II) 6-jeden podľa GOST 4055.

Technický drobivý silikagél podľa GOST 3956. frakcia s veľkosťou častíc 0,5-1 mm.

Vypočítajte konverziu plynu s objemovým zlomkom metánu vo vzduchu 2,5 ppm a 7,5 ppm - DSO č. 3696-87; 10 ppm – DSO N? 3897-87 pre štátny register.

Súhrnný skúšobný plyn s objemovým podielom oxidu uhličitého v dusíku 50 ppm - DSO č. 3746-87 v Štátnom registri.

D.2.2 Príprava pred analýzou

D.2.2.1 Nainštalujte kolónu plynového chromatografu na chromatografiu (s hĺbkou nie väčšou ako 1 m). nie je naplnená adsorbentom.

Týmto spôsobom sa pripraví katalyzátor na plnenie reaktora. Silikagél sušte pri teplote 150 * C - 180 "Na 4 roky v sušiarni, vložte do porcelánového pohára a nalejte dávku dusičnanu nikelnatého v pomere: na 20 g silikagélu asi 10 g Ni(N0 3) 2 -6H 2. Nasilu Ikagel je vinný, aby odstránil prebytočnú tekutinu z vinára, odparil.Oprážajte pri teplote 600 °C - 800 °C, kým nebudú viditeľné oxidy dusíka, potom ochlaďte lyu strumi vodnya (vitrata 60 cm 3 /xv ) pri teplote 400 C - 500 C po dobu 4 rokov.

Aktivita katalyzátora sa kontroluje pomocou prídavnej zmesi skúšobného plynu oxidu uhličitého v argóne.

V reaktore pripojenom k ďalšiemu T-kusu ku kolóne pre plynovú chromatografiu (na výstupe plynu) sa oxid uhličitý hydrogenuje vodou pri teplote 450 C - 500 C na metán. Metán je detekovaný poloionizačným detektorom. Podľa výšky píku metánu sa objemový podiel oxidu uhličitého rovná nominálnemu množstvu oxidu uhličitého v zmesi. Povolená variabilita výsledkov nie je väčšia ako 5 %.

Ďalšia voda je v dvoch stĺpcoch, z ktorých prvý je naplnený anhydronom. kamarát - sušené a vyprážané syntetickým zeolitom. Druhá kolóna je chladená vzácnym dusíkom.

Dodatočné čistenie v argóne s oxidom medi pri teplote 700 C - 750 C s ďalším odstraňovaním vológií a oxidu uhličitého v dvoch kolónach, z ktorých prvá je naplnená anhydronom. ďalší - syntetický zeolit.

T.22.2 Kalibrácia chromatografu

Kalibrácia chromatografického zariadenia (obrázok G.Z) sa vykonáva metódou absolútnej kalibrácie s použitím vikoristiky na tento účel. Za chromatogrammi kalibračných súčtov bude odstupňovaný priebeh koncentrácie metánu vo výške, danej citlivosti zapisovača M1 a v milimetroch v objemových častiach metánu v stovkách.

Kalibrácia sa skontroluje raz pri 3 mVS.

Umovi graduyuvannya. Vitrat plynonosný argón 60-70 cm 3 /xv. voda 30-40 cm 3 /w, voda 150-200 cm 3 /w. dávka odmernej zmesi 1-2 cm 3 . Citlivosť registrátora sa inštaluje v poslednom kroku, starostlivo pri skladovaní kalibračnej zmesi a typu chromatografu.

GOST 10157-2016

) - gulička s analyzovaným plynom. 2 - nádrž s plynom-iositopem (dusík, aryón alebo voda): 3 - redukcia nádrže: 4 - ventil jemného nastavenia; S - dávkovač, b - reaktor: 7 - lamenio-ionizačný detektor: 8 - vibračné zariadenie

Malyunok G.2 - Chromatografická inštalácia

D2.2.3 Analýza

Vzorka analyzovaného plynu sa zavedie do chromatografu pomocou dávkovača. Teplota reaktora, prietok plynu. vody a vzduchu, dávka analyzovaného plynu bude identická s dávkou odobratou za hodinu kalibračného zariadenia.

Citlivosť registrátora je zvolená tak, aby vrchol domu, ktorý je indikovaný, bol maximálne v rámci čiary diagramu registrátora.

D.2.2.4 Spracovanie výsledkov

Objem časti sumy uhlíkatých polovodičov sa zmení o C0 2 X.%. najvyššia objemová frakcia metánu, ktorá je prítomná v analyzovanom plyne a je tvorená hydrogenovaným oxidom uhličitým a oxidom uhličitým, ako je určená gradačným grafom na základe výšky píku metánu, upravenej na citlivosť registračného zariadenia M1.

Výsledok analýzy sa berie ako aritmetický priemer hodnôt dvoch paralelných hodnôt, ktorý sa môže navzájom líšiť o 15 % od stredného výsledku s úrovňou spoľahlivosti 0,95.

GOST 10157-2016

Bibliografia

Technické predpisy únie Mitny „Bezpečnosť potravinárskych prídavných látok, aróm a technologických pomocných látok“ (TP TS-029-2012) (Prijaté rozhodnutiami Eurázijskej hospodárskej komisie zo dňa 20.7.2012 2 N9 58)

GOST 10157-2016

MDT 661.939.3.006.354 MKS 71.060.10

Kľúčové slová: plynný argón, vzácny argón, technické mysle

Redaktor A.E. Elin Technický redaktor V.M. Prusáková korektor MM. Pershina Rozloženie počítača O.Є. Krugovej

Postavené do náboru 26.10.2016. Podpísané do 21.11.2016. Formát 60 * 64! 4 Headset Ariel Uel. pich. doložka 6.26. Uch.-im l. 3.03 Náklad 43 položiek. Vzadu*. 286S.

Vypracované na základe elektronickej verzie poskytnutej vydavateľom normy.

Vydáva ho Federálny štátny jednotný podnik „STANDARTINFORM“. 12399S Mojema. Granátový drôt.. 4.

strana 1

príbeh 2

príbeh 3

príbeh 4

strana 5

strana 6

príbeh 7

príbeh 8

strana 9

strana 10

strane jedenásť

strane 12

strana 13

príbeh 14

strane 15

strane 16

strane 17

strana 18

strana 19

MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD

ARGÓNOVÉ PLYNY A VZÁCNE

TECHNICKÉ MYSLENIA

Dátum zápisu 07.01.80

Formula Ar.

Atómová hmotnosť (podľa medzinárodných atómových hmotností 1985) - 39 948.

(Zmenené vydanie, dodatok č. 1, 2).

1. TECHNICKÉ VIMOGY

1.1. Plynovitý a vzácny argón sa vyrába v súlade s požadovanými normami pre technologické predpisy schválené v stanovenom poriadku.

1.2. Podľa fyzikálnych a chemických ukazovateľov spĺňa plynný a vzácny argón normy uvedené v tabuľke. 1.

stôl 1

Poznámky:

2. Štandardy pre vzácny argón uvedené v tabuľke zodpovedajú indikátorom plynného argónu extrahovaného opakovaným odparovaním vzoriek vzácneho argónu.

3. Je povolené meniť množstvo vzácneho argónu po odparení počas prepravy a ušetriť maximálne 10%.

1.3. OCP kódy pre plyn podobný a vzácny argón sú uvedené v tabuľke. 2.

Tabuľka 2

2. BEZPEČNOSŤ VIMOGI

2.1; 2.2. (Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

2.6. Pri práci v argónovej atmosfére je potrebné čistiť izolačným lazúrovacím zariadením alebo hadicovou plynovou maskou.

3. PRAVIDLÁ KAMPANIA

3.1. Plynu podobný a vzácny argón sa odoberá v dávkach. Strana je rešpektovaná bez ohľadu na silu produktu, v súlade s ukazovateľmi kyslosti a zdokumentovaná v jednom dokumente o kyslosti.

Ku každej šarži vzácneho a plynu podobného argónu musí byť priložený dokument o kyslosti, ktorý obsahuje tieto údaje:

meno výrobcu a jeho ochranná známka;

názov výrobku, jeho trieda;

dátum prípravy;

číslo šarže, číslo fľaše (pre plyn argón);

objem plynného argónu v kubických metroch a hmotnosť vzácneho argónu v tonách alebo kilogramoch (oddiel 1);

výsledky analýz a potvrdenie zhody produktu s príslušnou normou;

podľa normy;

druh vody, ktorý sa používa na čistenie surového argónu.

Ak chcete ovládať tlak argónu vo vonkajších fľašiach, vyberte 10 % fliaš z výmeny.

(Zmenené vydanie, číslo 1, 2, 3).

3.4. Na kontrolu množstva plynu podobného argónu, ktorý je transportovaný v autorecipientoch, sa vyberie vzorka z kožného autorecipienta.

4. METÓDY ANALÝZY

4.1. Výber vzorky

4.1.1. Vzorka plynného argónu sa odoberie z povrchového valca pod tlakom, ktorý nie je nižší ako (14,7 ± 0,5) MPa (150 ± 5) kgf/cm2 alebo (19,6 ± 1) MPa (200 ± 10) kgf/cm2 a teplote od 15 do 30 °C, priamo do analyzačného zariadenia za prídavný reduktor alebo jemný regulačný ventil a oceľové alebo medené potrubie pripojené z miesta odberu vzorky k zariadeniu. Opláchnite reduktor alebo ventil analyzovaným plynom tak, že dvakrát zdvihnete zverák až na 10 kgf/cm 2 a zverák vyberiete; Skúmavku je najlepšie prepláchnuť najmenej desaťnásobným objemom analyzovaného plynu. Pri špecifikovanom objemovom podiele vodnej pary sa vzorka odoberá cez rúrku z nehrdzavejúcej ocele.

4.1.2. V zariadení sa odoberá vzorka vzácneho argónu (obr. 1), ktorého hlavnými časťami sú:

1 - humová trubica zo stlačenia; 2 - medená rúrka 6 ´ 1; 3 - krishka; 4 - Hum trubica; 5 - hadovitý odparovač; 6 - nádoba s vodou; 7 - kryogénna nádoba; 8 - rúrka z nehrdzavejúcej ocele 3 '0,7; 9 - podložka

Po stlačení otvorte 1 Kryogénnu nádobu prikryte vekom a prejdite k novému výparníku a naplňte nádobu ohriatou vodou (50 - 60 °C). Krátka trubica je pripojená k valcu s plynom podobným argónom cez redukčný ventil, ktorý reguluje prietok vzácneho argónu do výparníka.

Vzorku vzácneho argónu je možné odobrať priamo do prístroja na analýzu cez špirálový výparník. V tomto prípade je špirálový odparovač uzavretý v nádobe s vodou a následne pripojený k ventilu nádrže so vzácnym argónom cez prídavnú nerezovú rúrku s vnútorným priemerom 1,5 - 2,5 mm.

(Zmenené vydanie, číslo 1, 2, 3).

4.2. Hodnota objemového podielu argónu

4.2.1. Časť naplním argónom ( X) v stovkách domov sa vypočítajú ako rozdiel medzi 100 a súčtom objemových častí domu pomocou vzorca

X = 100 -(X 1 + X 2 + X 3 +X 4),

de X 1 - objem kyslej časti, %;

X 2 – objem dielu dusíka, %;

X 3 - objemová časť vodnej pary, %;

X 4 - objem časti súčtu uhlíkatých pološkrupín v preusporiadaní pri CO 2 %;

(Zmenené vydanie, číslo 2, 3).

4.3. Hodnota objemovej časti kyslého

4.3.1

Pipety s objemom 2, 10 a 25 cm3.

Byrety s objemom 1 až 5 cm 3 .

Vagy laboratórneho významu s najväčším rozsahom dôležitosti sú 200 g, 2. trieda presnosti.

Inštaláciu tvorí nádoba na analýzu, fľaša na zakopanie s objemom 5 - 10 dm 3 s nalievacou trubicou (sifón) a skúmavky na kolorimetriu (obr. 2a).

I - spojenie sudcov A s atmosférou; II – ventil zatvorený;
III - spojenie sudcov A z plavidla B

1 - jednosmerný ventil; 2 - dvojcestný ventil

Nádoba na analýzu typu SV-7631 MOZ (graf 2) má dva rozmery - Aі B, oddelené dvojcestným ventilom 2 , s hrdlom na pripojenie k odbernému miestu vzoriek a kohútikom 1 na zavedenie do nádoby hlinenej rozchina.

Zahmlenosť obsedantnosti A zatvorte 5 dm 3 obsyaku B takmer 25 cm3.

Podľa tejto normy podobný argónu.

Jedná sa o medený okrúhly elektrický typ MM, s priemerom 0,8 - 2,5 mm, v tvare špirály.

Mastila na vodovodné batérie.

Koncentrácia medu kyseliny sírovej (1/2 CuSO 4) = 0,05 mol/dm 3 sa pripraví ihneď: 12,484 g čerstvo rekryštalizovaného medu kyseliny sírovej sa rozpustí vo vode v banke ist 1 dm 3. Titer sa stanoví jodometrickou metódou.

Jód, ktorý je viditeľný po pridaní do 25 cm 3 analyzovaného roztoku, 10 cm 3 jodidu draselného a 2 - 3 cm 3 kyseliny octovej, sa titruje tiosíranom sodným v prítomnosti škrobu až do odstránenia roztoku. Korekčný faktor ( K 1) na výrobu sodnej kyseliny sírovej vypočítajte množstvo sodnej kyseliny sírovej spotrebovanej na titráciu vydelením 25 objemami.

Doba platnosti civilných oddelení je 6 mesiacov.

Tabuľka 3

Číslo Zrazkovo Rozchinu	Objem koncentrácie kyseliny sírovej je presne 0,05 mol/dm 3 cm3	Objem kyslosti vo vzorke, ktorý označuje morený roztok, cm 3

Poznámka. Objem kyseliny, ekvivalentný 1 cm3, sa rozdelí do prostredia kyseliny sírovej s koncentráciou 0,05 mol/dm3.

0,05/1000 11200/2 293/273 = 0,300 cm3 pri 20 °C = 101,3 kPa (760 mm Hg). Ak koncentrácia medi kyseliny sírovej nie je presne 0,05 mol/dm3, potom sa hodnoty uvedené v stĺpci 3 vynásobia koeficientom K1.

(Zmenené vydanie, číslo 1, 2, 3).

4.3.2. Uskutočnila sa analýza

Pred vykonaním analýzy opláchnite nádobu roztokom chrómu, potom vodou a vysušte v prúde dusíka.

Zapnite kohútiky 1 і 2 Potom prineste nádobu na analýzu do miesta odberu vzorky. Nádobu prepláchnite najmenej desaťnásobným množstvom analyzovaného plynu. Po zmene prietoku plynu zatvorte kohútik 1 a potom klepnite na 2 a buďte opatrní pri odbere vzorky. Otáčaním kohútika sa tlak plynu upravuje na atmosférický tlak 2 , ktorého hrot sa najskôr ponorí do vody. Ukazujú barometrický tlak a teplotu nadbytočného stredu.

som do teba zaľúbený B cez kohútik 1 Zablatenou rozčínou vopred nahnevaný zo sifónu nalejem porciu rozčíny.

Klepnite 1 zavrieme a vyberieme razčinu, ktorá sa používa pri príprave s malinovou obligou B.

Otvorte kohútik 2 (so zatvoreným kohútikom 1 ) premeniť cintorín na posadnutosť A a nádobu energicky rozdrvte, kým nie je úplne vyleštená rozdrvením dechtu z analyzovaného plynu.

Otočte rozmery v objeme B a vybrať štátneho zamestnanca, ktorý sa podieľa na príprave povinností. B.

4.3.3. Spracovanie výsledkov

Potriem trochou zákvasu (X 1) v stovkách vypočítajú pomocou vzorca

de V- vyskúšajte plyn, ktorý sa používa na starovekých miestach A cm3;

V 1 - objem kyslého, ktorý udáva získanú horľavú disperziu pred hlinkou kyslého, cm 3;

V 2 - objem kysnutého, ktorý udáva výslednú farbu po hlinení kysnutého, cm 3;

K 2 - koeficient pre úpravu objemu suchého plynu na 20 °C a 101,3 kPa (760 mmHg) sa vypočíta podľa tabuľky uvedenej v dodatku 2.

Výsledok analýzy sa berie ako aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných hodnôt, skutočný rozdiel medzi nimi neprevažuje a je povolený rozdiel väčší ako 15 %.

Objemovú časť kyseliny je možné získať z veľkorozmerných zariadení s galvanickým sintrovaním s pevným elektrolytom (v tomto prípade objem vody a horľavých domov nemusí presiahnuť 1% objemu vibrujúcej kyseliny), a tiež s priemyselnými potrubnými automatickými analyzátormi plynu nepretržitá činnosť GOST 13320 s významnou mierou úmrtnosti nad 10 %, napríklad typ GL.

V prípade nezrovnalostí sa pred odhadom objemovej časti kyslosti vykoná analýza kolorimetrickou metódou zo stuhnutého roztoku chloridu meďnatého podľa bodu 4.3.2.

Prijateľná celková odchýlka od výsledku analýzy je ±30 % so spoľahlivosťou P = 0,95.

(Zmenené vydanie, číslo 2, 3).

4.4. Hodnota objemového podielu dusíka

4.4.1. Vybavenie

Spektrálne analyzátory plynov rôznych typov (Svitlo a iné) so stratou nie väčšou ako 15%.

4.4.2. Uskutočnila sa analýza

Princíp činnosti základného analyzátora plynu je založený na intenzite stmievania distribúcie molekulárnych sadzí do dusíka, čo je spôsobené elektrickým výbojom v analyzovanom plyne.

Prípravy pred analýzou a vykonaním presne dodržiavajte pokyny na používanie zariadenia.

4.4 - 4.4.2. (Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

4.4.3. Spracovanie výsledkov

Naplním oblasť dusíkom ( X 2) v stovkách jednotiek, sú príslušne označené pred inštaláciou displeja do zariadenia.

Objem dusíka v argóne môže byť rovnaký ako v iných zariadeniach so stratou vody nie väčšou ako 15%.

V prípade nezrovnalostí sa pred odhadom objemového podielu dusíka vykoná analýza pomocou spektrálnej metódy.

(Zmenené vydanie, číslo 2, 3).

4.4.4. (Inklúzie, dodatok č. 2).

4.5. Hodnota objemového podielu vodnej pary

4.5.1. Vybavenie

4.5.2. Uskutočnila sa analýza

Teplota fľaše obsahujúcej analyzovaný plyn nesmie byť nižšia ako 15 °C. Analýza sa vykonáva podľa pokynov, ktoré sú súčasťou zariadenia.

4.5.3. Spracovanie výsledkov

Objemový podiel vodnej pary ( X 3) v miliónoch -1 sa vypočíta podľa údajov zariadenia.

Je povolené merať objemový podiel vodnej pary pomocou kondenzačnej metódy, pozri prílohu 4.

V prípade nezrovnalostí sa pred odhadom objemového podielu vodnej pary vykoná analýza pomocou coulometrickej metódy.

4.5 - 4.5.3.

4.6. Hodnota objemového zlomku súčtu sacharidov pri premene na CO2

4.6.1. Vybavenie, činidlá a dizajn

Analytická zostava (obr. 4) pozostáva z elektrickej pece vyhriatej na 900 °C, kremennej trubice s vnútorným priemerom 25 až 30 mm, naplnenej oxidom medi, absorbéra (obr. 5) a plynový sud medicínsky prístroj s jedným uzáverom typu RG -700.

Byrety s objemom 25 a 50 cm 3 v cene 0,1 cm 3.

Pipety s objemom 20 cm 3 .

Kyselina chlorovodíková, koncentrácia koncentrácie h (HCL) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 n); pripraviť z fixovanej kyseliny chlorovodíkovej.

1 - elektrický sporák; 2 - kremenná trubica; 3 - oxid meďnatý; 4 - absorbér; 5 - dávkovač plynových sudov

* Sakra. 3 (Inklúzie, dodatok č. 2).

1 - päť dodatočných závitov rúrky s priemerom (6±1) mm; 2 - Sklyana remix; 3 - kde pripájam plynové rozvody

Rektifikovaný technický etylalkohol vysokej kvality, GOST 18300 rozdelenie s hmotnostným zlomkom 60 %.

Fenolftaleín, obsah alkoholu s hmotnostným zlomkom 0,1 %.

Hydroxid bárnatý 8-aq. GOST 4107 koncentrácia razchin s (1/2 Ba (OH) 2) = 0,01 mol/dm3 (0,01 n); čo najskôr uvarte: 1,8 g (OH) 2 8Н 2 Pro a 0,35 g ВаС1 2 2Н 2 Pro rozpustite v 200 - 300 cm 3 horúcej vody v 1 dm banke 3 zmes ochlaďte, dolejte po značku vodou a filter z prúdu argónu. Rozchin pod hodinou šetrenia a vikoristannya je vinný z krádeže z atmosférického vetra.

(Zmenené vydanie, číslo 1, 2, 3).

4.6.2. Uskutočnila sa analýza

Stanovte koncentráciu hydroxidu bárnatého (kontrolná vzorka). Na tento účel vyberte 20 cm 3 absorbér a titrujte v prúde argónu, vyčisteného od oxidu uhličitého, kyselinou chlorovodíkovou v prítomnosti 2 - 3 kvapiek fenolftaleínu.

Na analýzu sa argón nechá prejsť trubicou s oxidom medi, zahriaty na teplotu 800 - 850 °C, s dĺžkou 10-krát rýchlosťou približne 5 dm 3 /rok, a vypustený do atmosféry. Potom do trubice pridajte absorbér, nalejte 20 cm 3 hydroxidu bárnatého a cez zariadenie preveďte 20 dm 3 analyzovaného argónu, pričom udržiavajte tekutosť plynu približne 10 dm 3 / rok. Po tejto reakcii v absorbéri titrujte zmes fenolftaleínu argónom, prečisteného oxidom uhličitým, a kyseliny chlorovodíkovej v prítomnosti 2 - 3 kvapiek, kým zmes nezmrzne.

4.6.3. Spracovanie výsledkov

Objemový podiel súčtu uhlíkových častíc pri premene na CO 2 (X 4) v stovkách jednotiek sa vypočíta podľa vzorca

de V 3 - objem kyseliny chlorovodíkovej spotrebovanej na titráciu kontrolnej vzorky, cm 3;

V 4 - objem kyseliny chlorovodíkovej použitej na titráciu po odlepení oxidom uhličitým, cm 3;

0,12 je koeficient, ktorý poskytuje ekvivalentný vzťah medzi koncentráciou hydroxidu bárnatého (1/2 Ba(OH) 2) = 0,01 mol/dm 3 a oxidu uhličitého;

V n - plyn, vzorky na analýzu, usmernenie pre normálnych ľudí, cm3.

Výsledok analýzy sa berie ako aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných hodnôt; nezrovnalosť medzi nimi neprevažuje, je povolená odchýlka väčšia ako 10 %.

Je povolené stanoviť objemovú časť súčtu uhlíkatých častíc z konverzie na CO 2 metódami plynovej chromatografie aplikovanými na dodatok 5, čo sa odporúča.

V prípade nezrovnalostí v hodnotení objemového podielu súčtu uhlíkatých zlúčenín sa vykoná druhá analýza titračnou metódou.

P - 0,95.

(Zmenené vydanie, číslo 1, 2, 3).

4.7. Objemy kyslých častí a súčty uhlíkatých zlúčenín z opätovného ohrevu na CO 2 je možné určiť metódou plynovej adsorpčnej chromatografie zo zmrazeného chromatografu s vysoko citlivým detektorom argónového výboja s prahovou citlivosťou maximálne 0,5 ppm pre starý dom. ktorý sa objaví.

(Vydanie bolo zmenené, zmenené. č. 1, 2).

5. BALENIE, OZNAČOVANIE, DOPRAVA A SKLADOVANIE

5.1. Balenie, označovanie, preprava a skladovanie plynu podobného a vzácneho argónu - GOST 26460.

Plynný argón je klasifikovaný ako trieda 2, podtrieda 2.1, klasifikačný kód – 2111, číslo bezpečnostnej značky – 2, číslo UN – 1006.

Vzácny argón je klasifikovaný ako trieda 2, podtrieda 2.1, klasifikačný kód - 2115, číslo bezpečnostnej značky - 2, číslo UN - 1951.

Menovitý tlak argónu pri 20 °C s prázdnymi, skladovanými a prepravovanými fľašami a automatickými nádobami môže byť (14,7 ± 0,5) MPa [(150 ± 5) kgf/cm 2 ] alebo (19,6 ± 1,0) MPa [(200 ± 10) kgf/cm2].

(Vydanie bolo zmenené, zmenené. č. 2, 3).

6. GARANTUJE VIGOTOVTSYA

6.1. Virobnik zaručuje zhodu plynného a vzácneho argónu s týmto štandardom s neustálym uchovávaním a transportom ľudskej mysle,

(Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

6.2. Záručná lehota na úsporu plynu ako je argón je 18 mesiacov. v deň prípravy.

(Zmenené vydanie, dodatok č. 1).

DOPLNOK 1

Dovidkov

HODNOTA KVALITY PLYNÉHO A VZÁCNEHO ARGÓNU

1. Objem plynného argónu v nádrži ( Vn) m 3 pre normálne mysle vypočítajte pomocou vzorca

V n= K × V b,

de K- koeficient na výpočet množstva plynu vo fľaši, ktorý v tabuľke uvádza, aká je stlačiteľnosť argónu, tlak a teplota plynu vo fľaši;

V b – štatisticky priemerný objem valca, dm 3 . Ako štatistický priemer sa berie aritmetický priemer kapacity najmenej 100 valcov.

Hodnota koeficientu ( K) vypočítajte pomocou vzorca

de P- tlak plynu vo fľaši, meraný tlakomerom, kgf/cm 2 ;

0,968 - koeficient premeny technických atmosfér (kgf/cm2) od fyzickej atmosféry;

t- teplota plynu vo valci počas hodiny chladenia zveráku, °C;

Z- koeficient tekutosti argónu pri teplote t.

Napríklad, keď sa argón podobný plynu dodáva vo fľašiach GOST 949 objem 40 dm 3 naplniť plynom do fľaše:

pri zveráku 150 kgf/cm2 pri 20 °C

0,155 '40 = 6,20 m3;

pri zveráku 200 kgf/cm2 pri 20 °C

0,206 '40 = 8,24 m3.

(Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

2. Množstvo vzácneho argónu v nádržiach sa pohybuje od ton po kilogramy.

Pri prepočte hmotnosti alebo objemu vzácneho argónu na m 3 plynného argónu je na normálnej mysli použiť nižšie uvedené vzorce.

de m- Hmotnosť vzácneho argónu, t;

V g - objem vzácneho argónu, dm3.

1,662 - hrúbka plynného argónu pre normálne mysle, kg/m3;

1,392 - hustota vzácneho argónu za normálneho tlaku, kg/dm 3.

Koeficient ( K) na výpočet plynu vo fľaši vm 3 pre normálne teploty 20 °C a 101,3 kPa (760 mm Hg)

Teplota plynu v nádobe, °C

Pretlak plynu vo valci, MPa (kgf/cm 2)

DOPLNOK 2

Dovidkov

Hodnota koeficientu K 2 pre znižovanie spotreby plynu pre normálne myslenie

Teplota, °C	Hodnota barometra, kPa (mm Hg)

DOPLNOK2 . (Zmenené vydanie, dodatok č. 1).

DOPLNOK 3. (Zahrnuté, dodatok č. 2).

DOPLNOK 4

Obov'jazkov

HODNOTENIE OBJEMOVÉHO FRAKCIE VODNEJ PARY KONDENZAČNOU METÓDOU

Objem vodnej pary určujú zariadenia kondenzačného typu s prahovou citlivosťou maximálne 1,5 milióna -1 (ppm).

Zjavná strata zariadenia môže presiahnuť 10 %.

Metóda je založená na teplote nasýtenia plynu vodnou parou pri objavení sa rosy na povrchu chladiaceho zrkadla.

Analýza sa vykonáva podľa pokynov, ktoré zariadenie dodržiava.

Objem vodnej pary do určenej teploty nasýtenia je uvedený v tabuľke. 1.

stôl 1

Poznámka. Objem porcie, ktorý je viac ako 1 milión -1, označuje 1'10 -4%.

Výsledok analýzy sa berie ako aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných hodnôt; nezrovnalosť medzi nimi neprevažuje, je povolená odchýlka väčšia ako 10 %.

Prijateľná celková odchýlka od výsledku analýzy je ±25 % so spoľahlivosťou P = 0,95.

DOPLNOK4 . (Zmenené vydanie, dodatok č. 3).

DOPLNOK 5

HODNOTENIE OBJEMOVÉHO FRAKCIE SUMI CARBON SOLICES POMOCOU PLYNOVÝCH CHROMATOGRAFICKÝCH METÓD

A. Objemový podiel oxidu uhličitého získaný počas oxidácie oxidu uhličitého oxidom medi (podľa článku 4.6.2 tejto normy).

Chromatograf s detektorom tepelnej vodivosti s prahom citlivosti na propán s nosným plynom (hélium) maximálne 2' 10 -5 mg/cm 3 a plynovou chromatografickou kolónou dĺžky 1,4 m, vnútorný priemer 4 mm, plne aktívne vagíny.

Dewarova nádoba je v skle, objem je cca 0,5 dm 3 .

Zásobník na plynový sud (s jedným uzáverom) RG-700.

Dodatočné vybavenie na chromatografickú analýzu:

Prekliaty adaptér z korku

súprava sít Fizprilad alebo sitá podobného typu; striekačky lekárske injekčný typ Záznam pre GOST 22967, Plocha 2, 5, 10 cm3;

mechanické stopky;

vitratomir pinny.

Vzácny technický kisen GOST 6331.

Čistenie podobné héliovému plynu s objemovým podielom oxidu uhličitého nie väčším ako 0,0001 %.

Súhrnný skúšobný plyn s objemovým podielom oxidu uhličitého v dusíku 0,50 % - DSO č. 3765-87 v Štátnom registri.

Vugilla je aktívnejšia ako značka SKT, frakcia s časticami o veľkosti 0,2 - 0,5 mm sa suší pri 150 °C 4 roky.

Laboratórny štýl, detailne vyhotovený na porcelánovom podstavci. Frakcia obsahujúca častice s veľkosťou 0,2 - 0,5 mm sa premyje horúcou vodou, destiluje a suší pri 150 °C počas 4 rokov.

Medená sieťovina s veľkosťou vrecka 0,1 - 0,15 mm alebo sklenené vlákno GOST 10727.

2 . Príprava pred analýzou

Naplňte kolónu pre plynovú chromatografiu aktívnymi vugilami; Umiestnite guľôčku zo sklenených vlákien s hrúbkou 8 - 12 mm na hornú časť guľôčky vagíny. Potom kolónu zahrejte v termostate chromatografu a bez toho, aby ste sa dostali k detektoru, ju dôkladne vysušte pri 150 °C počas 8 rokov v prúde nosného plynu s objemom 30 cm 3 /xw.

Koncentrátor je zakončený detailným kameňom; Na vrch sklenenej gule položte medenú sieťku. Preplachujte hornú časť koncentrátora plynom po dobu 3 rokov.

Objemový podiel oxidu uhličitého sa stanovuje metódou absolútnej kalibrácie s použitím metódy kalibrácie plynu (PGS).

Do chromatografu sa podáva 3 až 5 dávok PGS s objemom 2 až 10 cm 3 cez koncentrátor, ktorý je s chromatografom spojený namiesto meniteľnej dávky krátkymi vákuovými trubicami.

Pred podaním kožnej dávky sa koncentrátor prepláchne nosným plynom (héliom) pomocou 1 x hadičky. Potom, po dodaní hélia, sa koncentrátor umiestni do Dewarovej banky so vzácnou kyselinou. Po 3 minútach zapnite prívod plynu a cez adaptér vstreknite dávku PGS. Po 1 minúte vymeňte Dewarovu banku so vzácnou kyselinou za banku s vodou zohriatou na 25 - 30 °C a zaznamenajte chromatogram desorbovaného oxidu uhličitého.

Za chromatogrammi PGS bude gradovaný graf koncentrácie oxidu uhličitého v milimetroch, prispôsobený citlivosti zapisovača (stupnice) M1 vo vzťahu k oxidu uhličitému v kožnej dávke ( V 1) v mililitroch, ktorá sa vypočíta pomocou vzorca

de C st - objemová časť oxidu uhličitého v ASG, %;

D st - dávka PGS, cm 3.

Umovi graduyuvannya. Teplota plynovej chromatografickej kolóny je 150 °C, objem plynonosnej kvapaliny (hélia) je 30 cm 3 /xw. Predpokladaná životnosť detektora a citlivosť zapisovača sa nastavujú ako posledné v závislosti od typu chromatografu.

Kalibrácia sa kontroluje raz za mesiac s použitím vikorickej plynnej zmesi oxidu uhličitého a dusíka s objemovým podielom oxidu uhličitého pridaným do asi 0,5 %.

3 . Uskutočnila sa analýza

Chromatograf sa pripojí na limit a prepne do normálneho režimu.

Po dokončení odberu vzorky prepláchnite chladiaci koncentrátor héliom natiahnutím 1 - 2 zdvihmi, potom nahraďte Dewarovu banku so vzácnou kyselinou pohárom vody zohriatej na 25 - 30 °C a zaznamenajte desorpčný chromatogram v dvoch mačkách. vugletsyu. Teplota plynovej chromatografickej kolóny, spotreba nosného plynu (hélia) a prietok detektorom budú rovnaké ako pri kalibrovanom zariadení. Rozsah stupnice zapisovača je zvolený tak, aby vrchol oxidu uhličitého bol maximálny medzi čiarami grafu zapisovača.

4 . Spracovanie výsledkov

Na základe výšky píku oxidu uhličitého, vyvolaného citlivosťou registrátora M1, sa stanoví objem oxidu uhličitého vo vzorke argónu podľa stupnice a vypočíta sa objemový podiel oxidu uhličitého ( X) v stovkách pre vzorec

de V 1 - zmiešaný s oxidom uhličitým vo vzorke argónu podľa kalibračného grafu, cm 3;

V- Objem vzorky argónu, cm 3.

B. Hodnota objemového podielu súčtu uhlíkatých zlúčenín s doprednou hydratáciou oxidu uhoľnatého a oxidu uhličitého

1 . Vybavenie, materiály a činidlá

Chromatograf so semiionizačným detektorom, s prahom citlivosti na propán maximálne 2,5 10 -8 mg/s.

Nerezový rúrkový reaktor s priemerom 3 až 5 mm, dĺžkou 100 - 300 mm, naplnený katalyzátorom, umiestnený v peci, vyhriaty na teplotu 500 °C.

Ďalšie vybavenie na chromatografickú analýzu v kroku 1.

Plynný argón je podobný tomuto štandardu, dodatočne čistený od uhlíkatých zlúčenín na objemový podiel nie väčší ako 0,0001 %.

Technický silikagél, neporézny GOST 3956 frakcia s veľkosťou častíc 0,5 - 1 mm.

Množstvo invertovaného plynu s objemovým podielom metánu vo vzduchu je 2,5 milióna -1 a 7,5 milióna -1 - DSO č. 3896-87; 10 miliónov -1 - DSO č. 3897-87 podľa štátneho registra.

Súhrnný skúšobný plyn s objemovým podielom oxidu uhličitého v dusíku 50 miliónov -1 - DSO č. 3746-87 v Štátnom registri.

2 . Príprava pred analýzou

2.1. Na chromatografiu nainštalujte plynovú chromatografickú kolónu (najmenej 1 m dlhú), nenaplnenú adsorbentom.

Týmto spôsobom sa pripraví katalyzátor na plnenie reaktora. Silikagél sušte pri 150 - 180 °C 4 roky v sušiarni, vložte do porcelánového hrnčeka a zalejte dávkou dusičnanu nikelnatého v pomere: na 20 g silikagélu asi 10 g Ni(NO). 3) 26H20, rozpustené vo vode. Silikagél môže spôsobiť problémy v domácnostiach. Prebytočný predajca je viperovaný. Maslo opražte pri 600 - 800 °C, kým nie sú viditeľné oxidy dusíka, potom ochlaďte, naplňte reaktor, pridajte ho do chromatografu a pridajte oxid nikelnatý ku kovovému niklu v prúde vody (vitrát 60 cm 3 / xv) pri 400 - 5 4 rok.

Aktivita katalyzátora sa kontroluje pomocou prídavnej zmesi skúšobného plynu s oxidom uhličitým v argóne.

V reaktore pripojenom k ďalšiemu T-kusu ku kolóne pre plynovú chromatografiu (na výstupe plynu) sa oxid uhličitý hydrogenuje vodou pri 450 - 500 °C na metán. Metán je detekovaný poloionizačným detektorom. Podľa výšky píku metánu sa objem oxidu uhličitého rovná nominálnemu množstvu oxidu uhličitého v zmesi. Povolená variabilita výsledkov nie je väčšia ako 5 %.

Dodatočné čistenie vody v dvoch kolónach, jedna naplnená anhydronom, druhá naplnená sušeným a vyprážaným syntetickým zeolitom. Druhá kolóna je chladená vzácnym dusíkom.

Dodatočné čistenie argónom s oxidom medi pri 700 - 750 °C v ďalšej vrstve oxidu uhličitého a oxidu uhličitého v dvoch kolónach, jedna naplnená anhydronom, druhá syntetickým zeolitom.

2.2. Kalibrácia chromatografu

Kalibrácia chromatografického zariadenia (obr. 3) sa vykonáva metódou absolútnej kalibrácie s použitím vikoristiky, pre ktorú sú kalibračné súčty. Za chromatogrammi kalibračných súčtov bude kalibračný graf koncentrácie výšky píku metánu, indukovanej na citlivosť zapisovača M1, v milimetroch oproti objemovému podielu metánu v stovkách.

1 - fľaša s analyzovaným plynom; 2 - nádoba s nosným plynom (dusík, argón alebo voda); 3 - redukcia valca; 4 - jemný regulačný ventil; 5 - dávkovač; 6 - reaktor; 7 - poloionizačný detektor; 8 - vimiruvalny prístroj

Kalibrácia sa kontroluje raz za 3 mesiace.

3 . Uskutočnila sa analýza

Citlivosť registrátora je zvolená tak, aby vrchol domu, ktorý je indikovaný, bol maximálne v rámci čiary diagramu registrátora.

4 . Spracovanie výsledkov

4.1. Objem časti súčtu uhlíkatých častíc sa premení na CO 2 ( X 5) v stovkách veľkoobjemových častíc metánu, ktorý je prítomný v analyzovanom plyne a je tvorený hydrogenovaným oxidom uhličitým a oxidom uhličitým, ako je určené gradačným grafom pre výšku píku metánu, indukovaného h odolnosťou proti únave rekordér M1.

DOPLNOK5 . (Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

INFORMAČNÉ ÚDAJE

1 . Rozdelené a zavedené Ministerstvom chemického priemyslu ZSSR

2 . POTVRDENIA A ÚVODY DYU Uznesenie Štátneho výboru ZSSR pre normy z 23. novembra 1979 č. 4496

Zmenu č. 3 prijala Medzištátna rada pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu (protokol č. 12 zo dňa 11.21.97)

Registrované Technickým sekretariátom MMR č. 2699

Názov moci	Názov národného normalizačného orgánu
Azerbajdžanská republika	Azgosstandart
Arménska republika	Armderzhstandart
Bieloruskej republiky	Štátny štandard Bieloruska
Kazašská republika	Štátna norma Kazašskej republiky
Kirgizská republika	kirgizský štandard
Moldavská republika	Moldavský štandard
Ruská federácia	Derzhstandart Ruska
Tadžická republika	Tadžický štandard
Turkménsko	Hlavný štátny inšpektorát Turkménska
	Štátny štandard Ukrajiny

4 . KOMPLETNÉ REGULAČNÉ A TECHNICKÉ DOKUMENTY

			Číslo odseku, pododseku, dodatku
6 . VIDANNYA (polovica 2005) so zmenami č. 1, 2, 3, otužované brezou 1985, opad listov 1989, zima 1998, (IUS 6-85, 2-90, 7-98)